液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物.pdfVIP

生垦垩塑堕兰壅查垫!堡兰Z星篁曼!堂蔓!塑鱼堕也』迦丛鲤!也!：呈Q!兰!坠!：箜：塑旦：! ·721· 液相色谱一串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物 杨志勇何根业陆江海吴筠董颖申利闰宽马艳华 国家体育总局反兴奋剂中心(北京l册029) 摘要日的：本实验基于液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)技术和简单的样品前处理过程。建立迅 速、准确定性检测人尿中多种违禁药物的方法，包括以下8种药物：雄l，4，6一三烯一3，17一二酮 谱串接质谱、Zo小a】【XDB—C18色谱柱；尿样经液液萃取后上样分析。结果：筛查药物最低检测限在 0．5～2 nl；／IIll之间，回收率均高于50％，日内精密度、日间精密度均低于20％。稳健度均低于15％。结 论：本工作对样品前处理方法、质谱条件等方面进行了优化．建立同时检测这8种化合物的液相色 谱一串联质谱方法。采用该方法检测这8种药物．能达到世界反兴奋剂机构技术文件对最低检测下限 及日内、日间精密度的要求，保证本实验室能够通过世界反兴奋剂机构(WADA)每季度水平考试，从 而保证本实验室具有检测国际比赛样品的资格。 关键词液相色谱串接质谱：人尿；兴奋剂 PmhibnedSubsta眦髂in LC—MS，MS Q硼皿t娟ve蛳6蚰of懿ght H岫蛆I城玳by y珊曙Z危咖昭，肌Ge妒，LM肋，lgI慨，形MyⅡn，DD粥y垤，鼽en厶，y帆K姗I，讹y帆^眦 C概蔓pon击ngAz聪愚o，．：￡M_i蟛反，点妊Z：Z巧矗口蝴@c^i乃od良c尼 A触t ‘Ilo aIldValid砒ea aecurate for 锄d methodsinIultaneous 舭玎船 deVelop mpid dete珊ination’of8 inhum蚰urineb鼬edon m船s prohibiteddmgs Hquidchromatogmphy—t舳dem 8 spec咖me时(LC—MS，MS)．胍P咖以neuri鹏s锄plecontainingfoUo而ngstimul跚ts(肌(host一1，4，6一 ellb010ne，锄do—dephenylostarine)w船锄alyzedbyLC—MS，MS锄dZorba】【XDB—C18colu眦出er extraction．胁沈F liqIlid—liqIlid 111e10westdetectablelimitswereallbelow 2斗g几．％e而tllin—day aJld wereaUlesstll蛐20％．凸聊蛔i鲫ThelawestdetectabkUIIlits0fourmetllod in妇一dayprecisions werelowertll锄or totllelIliIlimum of equal hIIlitW0rld requimdpe怕删e Arnj—D叩ingAgency techllicaldocument{-orla：boEatories． Key帅rds control LC—MS，MS，hum趴面ne，doping 雄1，4，6一三烯一3，17一二酮(髓dr