液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物.pdfVIP

饲料检测 液相色谱一串联质谱法检测 饲料中四环素类药物 贾 涛 北京市饲料监察所 摘要四环素类药物属于抗生素类药物，长期使用会使细菌产生耐药性，而且也会残留到被饲喂动物 的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后，会出现过敏反应。以高效液相色谱一串联质 谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素，饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙 串联质谱法测定，外标法定量。试验表明：标准曲线质量浓度在10～500ng／mL呈现良好的线性关系，标准 70％，批内相对标准偏差(RSD)不大于13．8％，批间RSD不大于10．8％。 关键词液质联用 饲料四环素类 中图分类号：S816．17 文献标志码：B 四环素类药物因分子结构中具有共同的氢化骈 肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留 四苯环而得名，属文谱抗生素，对部分革兰阳性菌 的食品后，会出现过敏反应，如：斑丘疹、红斑、 (肺炎球菌、溶血性链球菌、草绿色链球菌及部分 荨麻疹、血管神经性水肿、头痛和呕吐等，严重者 葡萄球菌、破伤风杆菌和炭疽杆菌等)和部分革兰 有可能会出现过敏性休克。在饲料中四环素类药物 阴性菌(脑膜炎球菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感 是禁止作为添加剂长期使用的，但是由于四环素类 杆菌、巴氏杆菌、布氏杆菌等及某些厌氧菌等)都 药物具有的广谱抗菌性，出于防疫和防病目的而被 有效；对螺旋体、立克次体、衣原体、支原体及原 长期添加到饲料中使用，这无疑会使四环素类药物 虫、放线菌属、奴卡菌属和梭状芽孢杆菌等均有抑 残留到动物的肌肉组织中去；所以对饲料中四环素 制作用。但其对绿脓杆菌、病毒与真菌无效。其抗 类药物进行监测是很有必要的。 菌机制主要为抑制菌体蛋白质合成，四环素类药物 饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素 能特异性地与细菌核糖体30S亚基的A位置结合， 经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取，亲水亲脂 阻止氨基酰一tRNA在该位上的联结，从而抑制肽基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化。用 链的增长和影响细菌蛋白质的合成。该类药物具有 液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。 酸碱两性，能与酸或碱生成盐，但在碱性水溶液中 1材料与方法 不稳定，故多制成盐酸盐。目前四环素族类药物中 1．1试验试剂 最常使用的有四环素、土霉素、金霉素和多西霉 所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水 素；细菌对该类药物耐药性产生较慢，但一旦产生 为符合GB／T6682—1992规定的一级水。 则持久不变。 盐酸四环素、盐酸土霉素、盐酸金霉素和盐酸 四环素类药物属于抗生素类药物，长期使用会 多西环素的标准品；甲醇：色谱纯；乙腈：色谱 使细菌产生耐药性，而且也会残留到被饲喂动物的 纯；甲酸；氢氧化钠；柠檬酸；磷酸氢二钠；乙二 收稿13期：2012—09—19 第一作者：贾涛，E—mail：jiata0456@126．com 溶液(1 moL／L)：称取氢氧化钠4g，加水溶解并稀 FE．EDRESI_!AR(．CH 64饲料研究 NO．04．2(jI3 饲料检测 释至100mL，即得；柠檬酸溶液(0．1mol／L)：称 1．3．4液相色