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第十三章 X 射线显微分析 13.1 基本原理 材料的成分决定了材料的性能，它是控制材料性能的关键因素。 一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而X射线显微分析（EPMA）是一种显微分析方法和成分分析相结合的微区分析，它特别适合分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 探针结构图 一、特征X 射线的产生以及与元素间的联系 二、X射线显微分析的基本原理 X 射线显微分析的基本原理是： 当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。谱仪分析示意图 由X射线谱可以进行以下分析工作： (1) 根据波长，能量进行元素的定性分析(依据莫塞 来定律)； 根据代表各元素的特征X射线强度来进行定量分 析。 三、常用的X射谱仪有两种: (1) 利用特征X射线波长不同来展谱?波谱 (WDS)?通过晶体的衍射来分光 (2) 利用特征X射线能量不同来展谱?能谱 (EDS)?多道分析器分光 下面将针对这两种不同的谱仪来作具体的介绍 13.2 X射线谱仪 13.2.1 波谱仪 (1) 基本组成 (2) 分光晶体 在波谱仪中最关键的器件是分光晶体，分光晶体为一定晶面间距d的晶体，晶面被弯曲成一定的弧度。 当样品中激发的特征X射线射向分光晶体时，一定波长的特征X射线与分光晶体相互作用，当此特征X射线波长?、分光晶体晶面间距、X射线与分光晶体晶面夹角?满足布拉格关系时，则产生衍射，即： 2dHKLsinθ=λ时 → 产生衍射 → 被探测器检测 →由计算机分析 两种类型的谱仪示意图 牛津波谱仪示意图 分光晶体做成弯曲状是保证以一定发散角射向晶体的X射线产生衍射后能会聚一点?探测器. 当分光晶体转动改变入射角?时，就能使不同的特征X射线成产生衍射，以达到分光的目的。 性能要求： ?????? 好的衍射性能 ???? 高的衍射效率 ???? 强的反射能力 好的分辨率 分光晶体对X射线的色散有一定的限制,即一种分光晶体?色散一定的波长范围 ： ?2d ?: 15?～65? 常用分光晶体见表一。 (3) 波谱图 以计数率即X射线的强度为纵坐标，以波长为横坐标，通过波谱仪可测得一张谱图4-7： 定量分析依据测定某一元素的特征X射线的强度来计算. 定量分析： 无标样 ? 依据一定的程序进行修正计算得到 ? 准确度较差 有标样 ? 对此计算得到?准确度较高 13.2.2 能谱仪 (1) 基本组成 (2) Si(Li)锂漂移硅探测器 能谱仪的探测器是锂漂移硅探测器 由试样出射的光子通过玻窗口射入Si(Li)内的活性区将激发电子—空穴对，电子空穴对在偏压的作用产生一个电荷脉冲一个电子—空穴对要消耗掉3.8ev的光子能量，因此： 电子—空穴对的多少?电荷脉冲的大小?光子的能量 牛津能谱仪探测器 (3) 多道分析器 多道分析器实际上是有许多存储单元组成的存储器。 每个存储单元负责存储不同大小的电荷脉冲，即不同能量大小的光子，由光子产生的脉冲经放大器、模数转换器处理成时钟脉冲信号，以一定的时间间隔进入多道分析器，放到不同的存储单元，最后构成一幅能谱图。 牛津能谱仪的多道分析器 日本电子的扫描电镜加能谱仪 (4) 能谱图 多道分析器分析的信号输入计算机绘成一幅能谱图，通过莫塞来定律即可定性分析所含元素的种类。 每一种元素的特征X射线的能量均是确定的，它不依元素所处的物理、化学状态变化而变化，元素的多少决定了某种元素的特征X射线的强度，据此即可进行定性、定量分析。 Al-Ti 合金的能谱图 牛津能谱仪的分析界面 13.3 波谱仪和能谱仪的比较 (1) 分析元素的范围 波谱仪：Be4～U92 能谱仪：Na11～U92 受到玻窗口吸收的限制 (2) 分辨率：识别相邻两个峰的能力 波谱仪：5ev 能谱仪：145～155 我校的～150ev 牛津公司能谱仪与波谱仪的分辨率的比较 (3) 探测极限: 探测极限除了与谱仪有关外，还决定于元素的种类，样品