杂质检查节重金属检查.ppt

第三节 重金属检查法 重金属 一般是指为密度在5以上的金属统称为重金属 药材重金属来源 1、种植环境 2、原药材炮制加工的粗处理：重金属熏蒸剂 重金属的危害 1、生物从环境中摄取重金属可以经过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千万倍地富集起来，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来，与酶蛋白上的—SH和—S—S键结合，使蛋白质变性、酶失去活性、组织细胞出现结构和功能上的损害，导致各种疾病。如肾功能衰竭、中枢麻痹、脏器出血等。 2、水体中的某些重金属可在微生物作用下转化为毒性更强的金属化合物，如汞的甲基化作用。在天然水体中只要有微量重金属即可产生毒性效应，一般重金属产生毒性的范围大约在1—10mg/L之间，毒性较强的金属如汞、镉等产生毒性的质量浓度范围在0.0l—0.001mg／L之间。 铅 铅主要以粉尘和烟雾的形式通过呼吸道和消化道进入人体，一部分由胆汁排出肠内，随粪便排出体外；另一部分则进入血液，随血液先后分布在各个组织里，以肝肾中含量最高，随后以不溶于水的磷酸铅形式沉积在骨头和头发等处。 小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠。适龄儿童，还伴有多动、听觉障碍、注意不集中、智力低下等现象。 急性铅中毒临床表现为恶心、呕吐、腹绞痛和便秘等胃肠道症状； 慢性铅中毒，患者早期症状是乏力，肌肉、关节酸痛，接着发生腹痛和神经衰弱症状，随着病情发展，还可出现运动和感觉神经传导速度减慢、贫血、腹绞痛、腕下垂、肾功能改变等。 药物中重金属限量规定：（对人体的伤害不可逆转性） 新加坡:要求进口的中药材和中成药中铅的含量低于20ppm、汞低于0.5ppm、铜低于159ppm； 美国:禁止含有汞、铅等重金属的中药材与中成药销售； 我国:明确的规定，中草药制成的注射剂中重金属含量不得超过0.15ppm，其它药品中不得超过20ppm ； 《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定重金属总量应≤20.0mg/kg、铅（Pb）≤5.0mg/kg、镉（Cd）≤0.3mg/kg、汞（Hg）≤0.2mg/kg、铜（Cu）≤20.0mg/kg，砷（As）≤2.0mg/kg。 概 述重金属:系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。  在弱酸条件下（pH 3～3.5）能与硫代乙酰胺生成不溶性硫化物而显色的金属离子有Ag+、As3＋、As5＋、Bi3＋、Cu2+、Cd2＋、Co2＋、Hg2＋、Ni2＋、Pb2＋、Sb3＋、Sn2＋、Sn4+等；在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显色的有Bi3＋ 、 Cd2 、 Cu2+ 、 Co2＋ 、Fe3＋ 、 Hg2＋ 、 Ni2＋ 、 Pb2＋ 、Zn2＋等金属离子。 二、测定方法 《中国药典》收载了四种重金属检查法: 第一法(硫代乙酰胺法) 第二法(炽灼法) 第三法(硫化钠法) 第四法(微孔滤膜法)。 供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可取该品种项下规定方法制成的供试品溶液，加入抗坏血酸0.5~1.Og，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.Oml(或与盐酸1.Oml相当的稀盐酸〉,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样量的试剂置瓷皿中蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释 成25ml。 (3)供试液颜色。供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带有颜色,可用稀焦糖液(取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩锅中,在玻璃棒的不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25ml,滤过,贮于滴瓶中备用)调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胶试液。若滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如常用指示剂调色。 (4)其他离子的干扰。供试品中如含高铁盐,在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫,影响检查,可加入抗坏血酸0.5~1.Og将高铁离子还原成为亚铁离子而消除干扰。(5)配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.Oml(或与盐酸1.Oml相当的稀盐酸〉,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样量的试剂置瓷皿中蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。 ?  (二)第二法(炽灼法) 适用于:供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。  2.仪器与