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毛细管气相色谱柱.pptVIP

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毛细管气相色谱柱

14-5-1 毛细管气相色谱柱 2. 毛细管色谱的制备方法 3. 毛细管色谱柱的结构特点 4. 毛细管色谱的优点 5 . 结构流程 6.分流比调节 * * 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数 (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度 毛细管柱-开管柱 开管柱的剖面图 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种: 涂壁开管柱(WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短 多孔层开管柱(PLOT柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒,构成毛细管气固色谱 载体涂渍开管柱(SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液,柱效较WCOT柱高 化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起,使柱效和柱寿命进一步提高 载体 (1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm (2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106 (1)分离效率高:比填充柱高10~100倍 (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快 (3)色谱峰窄、峰形对称,较多采用程序升温方式 (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器 (5)涡流扩散为零 具有分流和尾吹装置 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小 (2)柱容量很小,允许的进样量小,需采用分流技术 (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。 分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50:1到500:1之间调节。 * *

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