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《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度. 原子吸收检出限
计算公式: D=c Kδ/Am
D——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度
δ——空白溶液吸光度的标准偏差 Am——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3
3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以IF —λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱
4.紫外可见分光光度法—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
6.差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
7.红外光谱:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强度减弱,记录经过样品的光透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。
8.拉曼散射:当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。
9.瑞利散射:当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射。
10.连续X射线当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X射线光子能量(hν),即hν=△E。这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X射线光子的能量有多有少,产生的X射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线,构成了连续谱。
X射线在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射线谱。
特征X射线的频率和能量由电子跃迁前后的电子能级(E1和E2)决定,即
hν=E2-E1
标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,是物质的固有特性相干散射当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。
非相干散射当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射二、填空.分配系数是指一定温度、压力下组分分配达到平衡时组分在相和相中的浓度比。
. 在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用的方法;在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用的方法.高效液相色谱仪主要由组成. 用气体作为流动相的色谱法称为,用液体作为流动相的色谱法称为,固定相为固体吸附剂的气相色谱法称为法,固定相为液体的气相色谱法称为法。
. 在色谱柱中固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则:非极性样品选非极性固定液,组分先出峰极性样品选极性固定液,组分先出峰非极性与极性混合样品选极性固定液,组分先出峰。
按照原子化方式分类,原子吸收光谱仪可分为原子吸收光谱仪。. 原子吸收光谱仪一般由、分光系统 和 检测系统 四部分组成。
. 原子吸收光谱分析中火焰可分
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