乙二胺介质中Ti-MCM-41分子筛的合成与表征-燕山大学学报.PDF

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乙二胺介质中Ti-MCM-41分子筛的合成与表征-燕山大学学报

卷 期 燕山大学学报 年 月 文章编号:1007-791X (2008) 02-0180-04 乙二胺介质中Ti-MCM-41 分子筛的合成与表征 王维海 ,王丽琴 ,柴雪娇 ,高发明 ( 燕山大学 环境与化学工程学院,河北 秦皇岛 ) 摘 要 在乙二胺介质中以 为钛源, 为硅源合成了 中孔分子筛。采用 、 、 、 等技术对其结构进行了表征。结果表明, 摩尔比在 的范围内均可制得结构规整 的 分子筛;当 时,分子筛样品的结晶度最高。由 曲线可知,随着 摩尔 比的增加,分子筛的失重量呈现增大趋势。 关键词 ;分子筛;乙二胺;合成;表征 中图分类号:TQ424.25 文献标识码:A 引言 子水 (自制)。 介孔分子筛具有孔径分布窄、比 分子筛的合成方法 表面积及吸附容量大等特点,使其在重油及润滑油 首先将 溶于去离子水中,在搅拌的 加氢反应、芳烃烷基化反应、烯烃聚合反应等催化 情况下加入 ,使其分散均匀。然后分别加入 与石油化工领域具有广泛的应用 。对于 和 ,使合成体系的物料摩尔配比为 分子筛的合成,通常以氢氧化钠 、四烷 基氢氧化铵 等强碱作碱源,但在制备过程中存 ;随后在一定的温度下除醇 在 值变化大,晶化诱导期较长,晶化后期存在 一段时间。将合成母液装入带有聚四氟乙烯内衬的 转晶等缺点 。近年 ,以氨水 ,乙胺 ,乙二 晶化釜中,于 ℃下晶化 。晶化结束后,经 胺 等弱碱介质合成 分子筛也有报道, 过滤,干燥,焙烧后制得 分子筛。 并发现在这些介质中得到的分子筛具有更高的孔 分子筛的表征方法 道长程有序性和更高的水热稳定性。其中,乙二胺 作为一种有机弱碱,对溶液 值具有更好的缓冲 透射电镜 ( )分析所用仪器为日本电子 作用,更有利于维持合成母液 值的稳定。因此, 公司生产的 型高分辨率透射电镜,最高 本文尝试以乙二胺为碱源,采用水热晶化法对含钛 加速电压 ,放大倍数 。 分子筛进行了合成,并详细分析了各因素 红外光谱测试在 型傅立叶变换 对分子筛物性的影响。 红外光谱仪进行,固体粉末样品需要与 粉末 混合、压片后进行测试。仪器波数范围 实验部分 ,扫描时间 ,仪器分辨率 。 试剂 射线衍射 ( )分析采用 型 十六烷基三甲基溴化铵 ( ,固体, 射线衍射仪进行分析, 辐射,管电压 , ),正硅酸乙酯( , ),钛酸四丁酯 入射波长 ,扫描范围为衍射角 (

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