反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究.DOC

反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究??????????????????????????????????????吴伍涛??罗??跃??朱江林??张??鸥????????(1．长江大学化学与环境?工程学院?，荆州?434023；2．长江大学石油工程学院?，荆州?434023；3．四川石油管理?局安全环保质量监督检测研究院?，成都?618300)?????????摘?要?采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺?(PAM)，考察了反应因素对合成?PAM相对分子质量、COD去除率的影响。利用正交试验得出了合成?PAM的最佳反应条件为：单体用量(占溶液总质量)25％，温度40，引发剂用量0.o9％，反应时间4?h，油水比1：1。在此条件下合成的?PAM相对分子质量达10．1×106，最大粘度15．65?dL／g，COD去除率达?62％?，表明合成?的聚丙烯酰胺?具有很好的絮凝效果?。????????关键词??聚丙烯酰胺??反相乳液?聚合法??絮凝剂????????聚丙烯酰胺是丙烯酰胺单体在引发剂作用下均聚或共聚得到的一种聚合物，是水溶性线形高分子物质?，其衍生物在我国各行业中发挥着十分重要的作用。????????聚丙烯酰胺的生产方法很?多，主要有本体聚合法、水溶液聚合法、辐射聚合法以及乳液聚合法。我国很早就能工业生产聚丙烯酰胺，但主要的生产方式是以水溶液聚合工艺为主。反相乳液聚合法生产聚丙烯酰胺是?目前研究的一个热点?，它以烃类物质作为连续相借助于乳化剂的作用使单体的水溶液充分溶于油相中，形成?W／O形式的乳液，在一定条件下发生聚合反应。这种聚合方法克服了传统工艺的缺点，简化?了工艺流程，节约生产成本。与传统的合成方法相?比，反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺，其转化率以及聚合物相对分子质量都有很大的提高。?1?实验部分?1．1?药品及仪器?????????SpanS0、Tween80、丙烯酰胺?(AM)、环?己烷?、乙醇、重铬酸钾、硫酸银?、浓硫酸?、硫酸亚铁铵、1，10?一菲咯啉、过硫酸钾、亚硫酸氢钠?、硝酸钠均为分析纯?；氮气瓶?，温度计，冷凝管?，恒温水浴箱，三口烧瓶，真空干燥箱，回流管，乌式粘度计?，分析天平，粉碎机。?1．2?实验方法????????将?500?mL的三口烧瓶干燥，装上冷凝回流管、搅拌器后，置于恒温水浴箱中，将50?mL油相(环?己烷?)及8?g配制?好?的复合?乳化?剂?Span80一Tween80加入三?口烧瓶中，慢慢滴加一定浓度的丙烯酰胺单体水溶液?，启动搅拌器使其混合均匀，通入氮气驱氧?，并将溶液加热到反应温度，在氮气保护下加入一定量的引发剂(过硫酸钾／亚硫酸氢钠?，其质量比?5：4)HJ，反应一定时间；反应结束后?，将所得物质用无水乙醇洗涤，得到的沉淀物在60的干燥箱中干燥4?h，用粉碎机将干燥后的物质粉碎即得到聚丙烯酰胺粉末。?1．3?分析方法?????????相对分子质量测定：将所得聚丙烯酰胺粉末用乌式粘度计测其特性粘度?，并折算?出其粘均相对分子质量。化学需氧量的测定?：将所得聚丙酰胺粉末配制成30?mg／L的溶液，加入待测污水中，检测加药前后污水?中?COD的变化情况。污水中COD值用重铬酸?盐法测定?(污水原始?COD值为?1?500?mg／L)。?2?实验结果讨论?2．1?反应时间对聚合反应的影响?????????在单体用量?30％、引发剂用量?0．09％、反应温度38、油水?比1：1的条件下，改变反应时间，考察不同反应时间对反应的影响?，结果见图1。由图1可以看出，随着反应时间的延长，聚合物的相对分子质量有增大趋势，COD去除率也随之增大，经过4?h反应后，所得产物相对分子质量以及对污水中?COD的去除率不再有明显变化?，这说明聚合反应已经基本完成。从经济和节能的角度出?发，反应?时间选择4?h为宜。???????????????????2．2?反应温度对聚合反应的影响?????????在其他条件不变情况下，改变反应温度，考察不同温度对反应结果的影响?，结果见图?2。???????????????????????????由图?2可知，反应?温度较低时聚合物的相对分子质量?比较低?，且其对污水?COD的去除率也不是很理想。反应温度渐渐升?高，产物的相对分子质量逐渐变大，COD的去除率也增?大，38时反应达到最大值。但温度进一步升高，聚合物相对分子质量开始下降，且反应?COD去除率降低。??????????分析其原因：温度是影?响化学反应速率的因素之一，温度升高聚合反应也相应加快，链终止速度也加快，导致聚合物相对分子质量降低。此外，高温下，引发剂的分解速率增大，使聚合反应速度加大，链终止速率加快，这也可导致产物相