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旋光度测定 By：郭双清 旋光度有什么用？ 一、定量分析 例如：称取一纯糖试样10.00g，用水溶解后，稀释为50.00mL。20℃时，用1dm旋光管，以黄色钠光测得旋光度为+13.3°，求 ° 测得的值与文献值对照 定量分析 称取蔗糖试样5.00g，用水溶解后，稀释为50.00mL。20℃时，用2dm旋光管，黄色钠光测得旋光度为12.0°，试求蔗糖的纯度。 （1）试样中纯糖的浓度C （2）蔗糖的纯度 注意！！！ 比旋光度受溶液的浓度、PH值、温度等影响，在配制试样溶液和测定时，在配制试样溶液和测定时，应在文献值或手册规定的条件下进行。此外，还应该注意变旋光的现象。在测定这类试样的比旋光度时，应该将溶液先配好，隔一定时间待变旋达到稳定后在测量，方能测定稳定可靠的比旋光度值。 旋光度测定 (2)基本原理 从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，即为该物质的旋光度。 读数（同游标卡尺）： 旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。 Thank You！ * * * 旋光度 α 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 转的度数称为旋光度 旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋转（顺时针）称为右旋，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针）称为左旋，用符号“-”表示。 不对称碳原子 　 H 　︱ R－C－R′ 　 ︱ CH3 手性碳原子 具有光学活性 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。浓度越大，光路越长，则偏振面旋转的角度也就越大。即在一定的波长和温度下，旋光度（α）与浓度（c）、光路长度（l）以及该物质的比旋度 三者成正比关系： α ：实验测得旋光度值 C：供试品的浓度（100ml溶液中含有溶质的g数） L：测定管的长度以分米表示 D：测定波长，采用钠光的D t;测定温度，规定测定温度为20 ℃ 某些旋光性化合物的溶液的旋光度逐渐改变，最后达到一个恒定值的现象 从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。 测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。 刻度盘分两个半圆分别标出0一180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数) . (3)外形 测定旋光度时，钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过．取续滤液测定。 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。 软绒布揩擦，勿用手触摸 旋光仪的零点校正 * * *