如意金黄散修订部分RuyiJinhuangSan.PDF

如意金黄散 （修订部分） RuyiJinhuang San 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60~140μm （大黄）。草酸钙方晶 成片存在于薄壁细胞中 （陈皮）。草酸钙针晶细小，长 10~32μm，不规则的填充于薄壁细胞中 （苍 术）。草酸钙针晶成束或散在，长约90μm(生天南星)。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形 成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚 （黄柏）。纤维束周围薄壁细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维 （甘 草）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显 （厚朴）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形 或斜方形，排列紧密 （天花粉）。草酸钙簇晶呈圆簇状或类圆形，存在于薄壁细胞中，直径5~10μm （白芷）。糊化淀粉粒团块黄色 （姜黄）。 (3)取本品3g，加于中性氧化铝柱(120 目，5g，内径 约1.5cm)上，用无水乙醇30ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，取续滤 液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15 分钟，滤过，滤液浓缩至 约1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml 各含 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各 1µl， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水 （30 ∶15 ∶10 ∶7.5 ∶1.5）为展开 剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。 (4)取本品10g，加甲醇40ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40ml 使溶解，用三氯甲烷振摇提取3 次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2％氢氧化钠溶液振摇提取3 次，每次20ml，合并氢氧化钠液，加稀盐酸溶液调节pH 值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3 次， 每次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml 洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材 1g，同法制得对照药材溶液。再取 厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10µl、对照品溶液5µl，分别点于 同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-甲醇(27 ∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶 液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品10g，加三氯甲烷30ml、盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅 胶GF 薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20 ∶40 ∶14 ∶1)为展开剂，展开两 254 次，取出，晾干，在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。 (6)取本品5g，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙 酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加石油醚(60～90℃)10ml，同法制成对照 药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅 胶G 薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3 ∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (7)取本品5g，加甲醇15ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药 材0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取苍术素对照品，加 甲醇制成每 1ml 含0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶