奶粉中钙镁铁含量测定.doc

分析化学开放性实验报告 实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定 系别班级： 实验组成员（学号）： 指导教师： 完成日期： 2013.11.20 一、研究背景及意义 钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。 镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。钙、铁2- (纯蓝) → CaIn- （紫红）+H+ 滴定中 Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ 滴定后 CaIn- （紫红）+ H2Y2- → CaY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+ 牛奶中含有易被人体吸收得钙，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以铬黑作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 2- (纯蓝) → CaIn- （紫红）+H+ Mg2+ + HIn2- (纯蓝) → MgIn- （紫红）+H+ 滴定中 Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+ 滴定后 CaIn- （紫红）+ H2Y2- → CaY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+ MgIn-（紫红）+ H2Y2- → MgY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+ 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH2～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+， 其中lgK=21.3，510nm=1.1?×?104L·mol-1·cm-1。并且，当铁以Fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为Fe2+离子。 2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1－ 其他离子，如Bi3+、Cd3+、Hg9+、Ag+、Zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用EDTA掩蔽活预先分离。 四、主要试剂、仪器 （1）紫外-可见分光光度计、比色皿。 （2）分析天平、称量瓶、25mL酸式滴定管、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管、20mL移液管、250mL锥形瓶、25mL容量管。 （3）高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100mL量筒、5mL量筒、漏斗。 （4）0.01mol/L EDTA标准溶液：取3.8g EDTA-2Na·2H2O，加300mL蒸馏水，超声溶解，稀释至1000mL。 （5）NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（PH=10） Fe3+ 的溶液 分别取该溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于25mL容量管 → 加1mL 10% 盐酸羟胺水溶液 → 摇匀 → 加2mL0.15% 邻二氮菲水溶液 → 加5mL 1mol/L NaAc → 定容，放置10min。 ②选择测量波长 在495～515nm处，每隔2nm波长测定第4份溶液的吸光度，选择吸光度最大处对应的波长作为测量波长。 ③吸光度测定 在测量波长处测定每份溶液的吸光度A。 ④绘制曲线 以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线。 （2）试样中铁含量的测定 取20mL试液 → 于250mL锥形瓶 → 加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）→ 加50mL蒸馏水 → 加5mL 20% NaOH → 加少量钙指示剂 → 用EDTA滴定至终点（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。 六、实验数据处理 原始数据： （EDTA的标定） 实验次数 1 2 3 /(g) 0.1020 /(mL) 17.30 17.31 17.30 计算举例： 同理：、 同理