HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量.pdfVIP

4 天津药学 Tianjin Pharmacy 2010年 第22卷第3期 HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏 颗粒 中对 乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 于 和，孙燕燕，李惠芬 (天津市儿童医院，天津 300074) 摘 要 目的：建立 HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的的含量。方法 ： U—Bondpakc18钢柱(150mnl×4．6mm)色谱柱；流动相：甲醇一(0．1mol／L)磷酸二氢钠 (30：70)；流速：1．0ml／min；检 测波长215nm；进样量20txl；柱温：室温。结果：平均回收率 (n=5)对乙酰氨基酚 100．51％，RSD为0．42％；马来酸氯苯 那敏99．72％，RSD为0．71％。结论：该方法简单，快速，重现性好。 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006—5687(2010)03-0004-03 JJ,．／L氨酚黄那敏颗粒，其主要成分为对乙酰氨基 低于2500；分离度大于 1．5。 酚 125mg、马来酸氯苯那敏0．5mg、人工牛黄 5mg与 2．2 溶液制备 辅料蔗糖组成的复方制剂，主要适用于缓解儿童普通 2．2．1 对照品溶液 精密称取对乙酰氨基酚对照品 感 冒及流行性感 冒引发的发热、头痛、四肢酸痛、打喷 500mg与马来酸氯苯那敏对照品2mg，于5Oml量瓶 嚏、流鼻涕、鼻塞、咽喉痛等症状 。现行国家药品监督 中，加30％甲醇水溶解，并稀释至刻度，备用。 管理局制定的国家药品标准 [WS一1000一(HD一 2．2．2 供试品溶液 精密称取 ／J,)L氨酚黄那敏颗粒 0214)一2002]只建立了该药品中对乙酰氨基酚含量的 4袋(批号061007，约相当于对乙酰氨基酚 500mg，马 可见／紫外分光光度法，而对马来酸氯苯那敏的含量没 来酸氯苯那敏2mg)于 50ml量瓶中，加水溶解 ，并稀 有进行控制 。为此查阅国内有关文献 ¨ ，采用 HPLC 释至刻度过滤，吸取50 l于小离心试管中，加流动相 法同时测定JJ,．IL氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马 至 1．0ml，制成供试品溶液，备用。 来酸氯苯那敏的含量，结果显示二组分分离效果 良好， 2．2．3 空 白对照溶液 按处方组成，将除去对 乙酰氨 精密度高，重现性好，平均回收率结果令人满意。该方 基酚和马来酸氯苯那敏的其他组分，按 “2．2．2”项下方 法简便，快速 ，其他成分无干扰，测定结果准确可靠，为 法，制成阴性对照溶液，备用。 提高小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准提供 了一个可借 2．3 专属性试验 按照上述色谱条件，分别取对照品 鉴的方法。 溶液、供试品溶液和空 白对照溶液各20 l注入色谱 1 仪器与试药 仪，记录色谱图，马来酸氯苯那敏出峰时间3．49rain， 1．1 仪器 waters600E高效液相色谱仪，486紫外可 对乙酰氨基酚出峰时间5．00min，色谱分离图见图1， 见波长检测器，800工作站，AG一135电子天平。 结果可见空白试验无干扰。 1．2 试药 对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物检定 2．4 线性关系考查 取对照品溶液，用微量注射器分 所提供，批号 100018—200408，含量为99．5％)，马来 别吸取3O、40、50、60、70 l于小离心管中，加流动相至 酸氯苯那敏对照品(中国药品生物检定所提供，批号 1．0ml，万转离心，吸取20 l注入高效液相色谱仪，在 100047—200305，含量为 100．O％)。甲醇为色谱纯，磷 上述色谱条件下进行测定，记录峰面积，以峰面积(y) 酸二氢钠为分析纯。A,．IL氨酚黄那敏颗粒 (天津市儿 为纵坐标，对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏对照品浓 童药厂生产，批 号20070202 度()为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程，结果 2007110120071206)。 见表 1。 2 方法及结果