差示扫描量热法测定马来酸酐纯度.pdf

维普资讯 蒙根，等：差示扫描量热法测定马来酸酐纯度 41 差示扫描量热法测定马来酸酐纯度 蒙 根 朱海燕 (中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208) 摘要 用差示扫描量热法(DSC)测定马来酸酐的纯度，测定条件为升温速率0．8~C／min，样品量 2．6～2．8mg， 氮气流速为40mIMmin。纯度测定结果的相对标准偏差(RSD)为0．02％(n=5)。将 DSC法、液相 色谱法、药典法、 滴定分析法对不同物质纯度 的测定结果进行 了比对 ，4种方法 的测定结果基本一致 。DSC法简便、快速 、准确、重现 -生『好 ，适合马来酸酐纯度的测定 。 关键词 差示扫描量热法 纯度测定 马来酸酐 马来酸酐学名顺丁烯二酸酐，是一种重要的有 做修正 。 机化工原料。由于马来酸酐溶于水时生成马来酸， 1．3 实验方法 因此在测定其纯度时，常用物质纯度测定方法如高 由于池常数和温度对样品纯度的测定结果有影 效液相色谱法、滴定分析法等都有很大的操作难度。 响 ’ ，因此实验前用金属铟对仪器的池参数和温 近年来，利用差示扫描量热法 (DSC)测定药品及小 度分别进行校准，以保证测量结果的准确性 。为了 分子有机化工品纯度已有报道 ¨J，美 国药典 已把 使样品导热 良好，在称量前将样品研细，准确称取试 DSC法作为法定药物纯度测试方法之一。与其它方 样，将其置于密封铝制坩埚内，尽量使试样平铺在样 法相比，DSC法具有准确度高、重现胜好 、操作简单、 品皿底部压紧，将死体积减至最小，将制备好的样品 不需要标准品、不需分离杂质等特点，因此该法 比较 皿及参比皿放入 DSC样 品池内进行实验 。 适合于测定一些高纯度的化工医药产品。 2 结果与讨论 笔者采用差示扫描量热法，测定了马来酸酐的 2．1 升温速率 纯度 ，取得了较好的测定结果。表明该方法适合马 由于仪器的升温速率对纯度的测定结果稍有影 来酸酐纯度的测定。 响，升温速率过快，所得纯度测试结果偏高 ]，因此 1 实验部分 需要选择合适的升温速率。据报道升温速率低于 1 1．1 主要仪器与试剂 ~C／min时，不会影响实验结果的准确性 ]，故样品 差示扫描量热仪：美国TA4000DSC2910型，温 纯度测试的升温速率选择0．8℃／min。 度范围为一65～725oC，美国TA公司； 2．2 样品质量 天平 ：AB204一S型，瑞士 Mettler公司； 样品质量对于测定结果的灵敏度及准确度有一 马来酸酐：工业一级品，含量大于98．5％。 定的影响。样品质量较小，虽然有利于消除升温过 1．2 方 法原 理 程中样品的温度梯度，提高测定的灵敏度，但称量误 DSC测定马来酸酐的纯度是以Van’tHoff熔点 差较大；同时考虑到测定误差及不同样品的相对分 下降理论为依据 。由于马来酸酐 中含有杂质 ，其熔 子质量不同，样品质量的取值范围可在 2～3mg之 点会有所降低 ，熔点的降低值与杂质的摩尔分数之 间 。实验选择样品称样量为 2．6～2．8mg。 间的关系符合 Van’tHoff公式 ： 2．3 氮气流速 由于氮气流速对测定准确度的影响不大 ]，实 AT=— 2