大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定.pdfVIP

第 3O卷 第7期 分析测试学报 Vo1_30No．7 2011年7月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstnimentalAnalysis) 799～803 大体积进样 一乙腈盐堆积 一胶束扫集毛细管 电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定 李fi,0军 ，吴美艳，胡大春，邓春燕，黄文艺，李彦青 (广西工学院 生物与化学工程系，广西 柳州 545006) 摘 要：建立了大体积进样 一乙腈盐堆积 一胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片 中马来酸氯苯 那敏的新方法，并考察了样品中乙腈和 NaC1浓度对分离效果的影响。结果表明，以12mmo~L四硼酸钠 一 50mmo~L硼酸 一50mmo~L十二烷基硫酸钠 (SDS)为缓冲液(含 10％甲醇，pH9．1)，以70％乙腈 一200 mmo~LNaC1为基体的适量浓度的标准品及样品，在进样时间120S，分离电压20kV，检测波长215nm，采 用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50 m，有效柱长36cm)，环境温度25℃的条件下，可达到最佳的分离 效果。优化条件下，马来酸氯苯那敏在 14rain内出峰，理论塔板数为667240，峰面积的相对标准偏差均小 于4％。方法的线性范围为0．398～6．368mg／L，检 出限(S／N=3)为8．95 L，回收率为93％～102％ 与 在线扫集 一胶束毛细管电动色谱法(检出限为82．3 L)相比，该方法的灵敏度提高了近 10倍。 关键词 ：乙腈盐堆积；胶束电动毛细管色谱；大体积进样 ；马来酸氯苯那敏 中图分类号：0657．8；TQ460．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)07—0799—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．07．017 SeparationandDeterminationofChlorphenamineMaleatebyLargeVolume Injection—Acetonitrile—SaltMixturesonLineStacking—MEKCMethod u Li—jun ，wUMei—yan，HUDa-chun，DENGChun—yan，HUANGWen—yi，LIYan—qing (DepartmentofBiologicalandChemic~Engineering，GuangxiUniversityofTechnology，Liuzhou 545006，China) Abstract：Toestablishamethodforthedeterminationofchlorphenaminemaleateinchlorphenamine maleatetabletbylargevolumeinjection—acetonitrilesaltstacking—MEKC．Thedeterminationcondi- tionscontainingconcentrationsofacetonitrileandsodium chlorideinsamplematrixonseparationeffi— ciencywereoptimized．Theresultindicatedthatabestseparationofchlorphenaminemaleatewasob— tainedonanuncoatedfusedsilicacapillarycolumn(50cmX50txm，effectivelength36cm)byu- singthebackgroundelectrolytecontaining12mmol／Lsodium tetraborate，50mmol／Lboricacidand 50mmoL／LSDS，and10％ methanolatpH 9．1 ，70％ acetonitrile一200mmol／L sodium chloride (NaC1)instandardandsamplematrixat25℃．Thedetectionwavelengthwas