微波法合成木薯淀粉马来酸酐酯.pdfVIP

维普资讯 第22卷第6期 化工B~T-U Vo1．22，No．6 2008年 6月 ChemicalIndustryTimes Jun．6．2008 微波法合成木薯淀粉马来酸酐酯 梁兴泉 张 甄 朱元郴 袁道升 (广西大学化学化工学院 ，广西 南宁530004) 摘 要 在微波辐照的条件下 ，以马来酸酐为原料与木薯淀粉发生酯化反应合成马来酸淀粉酯。研究反应温度、反 应时间、吡啶和酸酐用量对取代度的影响。实验表明：当淀粉用量为5．00g，马来酸酐用量 0．45(n／no)，吡啶用量 0．3(mL／g)，反应温度为 IO0~C，反应时间为5minlt,]，可以快速得到取代度为0．189的酯化产物，F11R谱 图验证了马 来酸淀粉酯的结构。 关键词 木薯淀粉 马来酸淀粉酯 微波 TheSynthesisofStarchMaleatEsterinM icrowave LiangXingquan ZhangZhen ZhuYuanchen YuanDaosheng (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，GuangxiNanning530004) Abstract Thesynthesisoftheesteroftapiocastarchwiththemaleicanhydrideinmicrowavewasstudied．The influencesofreactiontemperature，reactiontime，ratiosofmaleicanhydride，dosagesofpyridineonthesubstituentde— greewereresearched．Theresultsshowedthat5．00gofatpiocastarch，0．45(n／n0)ofmaleicanhydride，0．3(mL／g) ofpyridineatIO0~C for5min，substituentdegreeofesteroftapiocastarch reached0．189，alsoFrIR spectroscopy wasusedtodescriptstructureofmaleicacidtapiocastarchester． Keywords atpiocasatrch starchmaleatester microwave 接枝淀粉 由于所具有的优异性能正逐渐为人们 材料与实验方法 所认识和重视，因此接枝工艺和接枝物的结构及其性 能的研究也成为业界关注的焦点 ¨0J。作为合成接 1．1 主要原料及仪器 枝淀粉的中间体——马来酸酐淀粉酯，它可通过酯化 木薯淀粉为工业级，二甲亚砜为化学纯，马来酸 后得到的双键与乙烯基类单体或聚合物发生共聚反 酐、吡啶、无水乙醇为分析纯。微波制样仪 (SINEO微 应，从而实现淀粉接枝的 目的。据文献 报道 ：淀 波制样仪，上海新仪微波化学科技有限公司)；傅立叶 粉与马来酸酐酯化的时间都比较长，其原因可能是由 变换红外光谱仪(Nicolet380，英国，Nicolet公司)。 于水相反应使马来酸酐水解 ，从而降低 了酯化试剂的 1．2 实验方法 活性；另一方面，为避免淀粉糊化，研究者通常采用较 1．2．1 淀粉马来酸酐酯的制备 低的反应温度，因而也影响了反应效率。为此，本文 称量 5．00g纯干木薯淀粉和适量的马来酸酐至 采用有机溶剂为介质以减少酸酐的水解；同时使用与 200m