强酸性阳离子交换树脂催化合成马来酸双丁酯.pdfVIP

维普资讯 厂 第 28卷 第 。期 广 西 化 工 V01．28 No．3 1999年 9月 GuangxiChemicalIndustry Sep．1999 摘 要：利用强酸性阳离子变换埘脂催化马来酸酐和正丁醇制备马来酸双丁醺，当马来酸酐与正丁醇的摩 尔比为 0．1t0．6，树脂用量 1．25g，反应温度 120~124℃，反应时间140Tnin时-醣收率大干90 。 关键词：兰 堕三工璧龟些皂王塞垫鲤塑!惶 塑L 中圈分类号：1q225．24 文献标识码 ：A 文章编号；1003—0840(1999)03—0010-02 顺丁烯二酸二丁酯(即马来酸二丁酯)是许多化 酸的强酸性和强氧化性 ，对设备的严重腐蚀性，同时 工产品的重要中间体和重要活性单体，可与氯乙烯、 会引起副反应(如炭化、氧化、聚合、异构化等)的发 乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸酯共聚，用作涂料粘接 生。作者考虑到强酸性阳离子交换树脂是高分子磺 剂、造纸织物等的浸渍剂、分散剂、润滑剂等 ，也是聚 酸，具有催化酯化性能，同时可避免硫酸的某些缺 氯乙烯等的优良增塑剂[1]。目前工业上一直沿用硫 点，因而本文探讨了它对马来酸酐与正丁醇的酯化 酸作催化剂 由马来酸酐与正丁醇酯化而成。由于硫 作用，效果 良好 。 … 成 军㈣ + n--C,Hg明 一 Hf 一“+一c。OH H( ‘ HC--COOH △ HC--COOC~Hg 先蒸出正丁醇，再收集 132～134℃／8×133Pa下 1 实验部分 的馏分(文献沸点280℃)为产品。 1．1 仪器与试剂 2 结果与讨论 PE--2400CHN元素分析仪，与 10P型傅利叶 交换红外光谱仪，阿贝折射仪及常规有机合成仪器。 2．1 树脂用一对反应的影响 强酸性阳离子交换树~(732型)，按常规法处 采用 9．8g(0．10oto1)马来酸酐与 27．0n山 理，干燥后备用。所用的其他试剂均为市售化学纯产 (0．30mo1)正丁醇，改变催化剂(树脂)的用量进行 品 反应 为消除未反应完垒的部分酸性酯，反应后的粗 1．2 酯的合成 酯经水、稀碳酸钠溶液和水洗涤，干燥后再蒸馏，结 在 100rT 三颈瓶中加入 9．8g(O．10oto1)马 果见表 l 来酸酐，1．25g强酸性阳离子交换树脂，54．8n1L 由表 1可见。该树脂对此反应有明显的催化活 (0．60oto1)正丁醇，再装上温度计 ，分水器和回流冷 性，随树脂用量的增加，分水量增加，产品收率提高， 凝管，并在分水器中加足正丁醇，然后加热回流分 到 1．25g时达到稳定。树脂量再增加时产品收率提 水。直至分水器中不再出现水珠滴下为止 (大约 140 高不大，甚至有所下降，这可能是树脂用量多对有机 tTlin)，记下反应时温度，稍冷后记下分水量 。 物的吸附增加或引起少量副反应的结果。 将反应瓶中有机层倾人烧瓶中进行减压蒸馏， 维普资讯 第 3期