微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯.pdfVIP

第2O卷 第4期 湖 南 文 理 学 院 学 报 (自然 科 学 版) V0l1．20No．4 2008年 12月 JournalofHunanUniversityofArtsandScience(NaturalScienceEdition) Dec．2008 文章鳊号：1672—6146(2008)04．0047．03 微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯 戴明龙，邹志明 (三明学院 化学与生物工程系，福建 三明，365004) 摘 要 ：在微波辐射条件下研究以马来酸酐和正十八醇为原 满意的结果． 料，对 甲苯磺酸为催化剂，合成马来酸单十八酯．采用正交 1实验部分 实验设计，探讨微波功率、辐射时间、酸醇比、催化剂量等 对酯化率的影响，然后通过红外光谱对反应产物进行结构表 1．1主要仪器和试剂 征．实验结果表明：微波辐射可合成马来酸单十八酯；实验 微波反应器(自制)，IR一400型红外光谱仪，(德 条件为微波功率325W，辐射时间28min，酸醇比 1．3，催 国Bruker公司生产)，马来酸酐、十八醇、甲苯_4一 化剂用量为0．8％时，酯化率可达95．45％． 磺酸一水合物等均为分析纯，(国药集团化学试剂有 关键词：微波辐射；正交实验；马来酸单十八酯；酯化率 限公司)，乙酸乙酯、甲苯等均为市售分析纯． 中图分类号：O621．392 文献标识码：A 1．2反应原理 0 CHzOH 0 CHzOH--~CH--CH一一oH 止 H—C—oH ． … 微波辐射用于化学反应始于 1986年 Gedye的 研究工作 l【】，此后引起人们极大关注l2J，特别是在 有机合成中，如酯化反应．常规化学方法反应时间 1．3实验方法 长，产率低．微波辐射具有反应时问短、产率高等 1．3．1合成方法 优点3【4]．马来酸酯类是一种可聚合乳化剂l5]，在精 按酸醇摩尔比为 1．3：l(马来酸酐过量)，准确 细化工、化学助剂领域有着广泛的应用，当前有关 称取 6．37g马来酸酐、13．5g十八醇及 0．1590g对 马来酸酐与高碳醇的反应文献报道不多，胡合贵l6 甲苯磺酸搅拌均匀后倒入 50mL磨 口圆底烧瓶中， 等以对 甲苯磺酸为催化剂对马来酸酐与十八醇酯化 再加入适量 甲苯为回流共沸溶剂，在带有回流搅拌 反应进行研究，讨论了催化剂用量、反应温度等对 器 325W功率的微波反应器 中加热反应 25min．反 马来酸单酯及酯化反应的影响，发现当催化剂用量 应结束后，将合成原样倒入 250mL犁形分液漏斗 大于 1．7g时，反应速率与催化剂用量无关．黄克明 中，用稀碱水溶液洗涤 3次，中和过量的马来酸酐， 等 7【以马来酸酐和十六醇为原料，对 甲苯磺酸为催 再用 6O～70℃蒸馏水洗涤 3次，取上层胶状油层进 化剂，合成了马来酸双十六酯，运用正交实验法考 行减压蒸馏除去甲苯及水，再在 60℃的烘箱中干燥 察了反应时间、原料配比、催化剂用量及携水剂用 至恒重即得到马来酸单十八酯． 量对酯化的影响．嵇岿然等 报道 了在马来酸酐过 1．3．2正交实验 量的情况下，升温至共沸、反