化学法测定混合氧化稀土中三氧化二铝.PDF

江西有色金属990210 江西有色金属 JIANGXI NONFERROUS METALS 1999年　第13卷　第2期　Vol.13　No.2　1999 化学法测定混合氧化稀土中三氧化二铝 徐亚源 　　摘要　采用酸、碱两种试剂分步溶样，使不同物相的三氧化二铝均能进入溶液。在 强碱性条件下，使稀土等与铝成固、液两相而相互分离。在微酸性介质中，用EDTA作 络合剂和氟化钠为释放剂，用二甲酚橙为指示剂和硫酸锌作滴定剂，运用释放滴定的原 理，对三氧化二铝含量进行了准确测定。通过标准回收、不同方法结果对比和标准偏差 等试验，说明分析方法的准确度和精密度均可满足分析质量上的要求。 　　关键词　混合氧化稀土　分步溶样　固液分离　释放滴定法 0　前言 　　在XB/T108－95中，要求混合氧化稀土（简称混合稀土）中Al O 含量应小于0.3％。 2 3 由于各生产厂矿资源情况和生产工艺的不同，该指标常常超标，其中AlO 含量一般在 2 3 0.X％～2X％。目前，尚无测定混合稀土中大于1％Al O 的化学分析方法，而套用方法 2 3 所测结果则往往误差较大。 　　由试验得知，用酸能将试样中的大部分AlO 溶解，而用碱又能将所余部分AlO 熔 2 3 2 3 融而成水溶或酸溶物。据此推论，试样中AlO 以两种物相(或结构)存在，即试剂AlO 2 3 2 3 （α型）和天然AlO （β型）。试验证明，α∶β约为9∶1，前者溶于酸，后者不溶 2 3 于酸。因此，试验采用盐酸、过氧化氢和无水碳酸钠，并以两种不同方式来溶样，以确 保不同结构的AlO 均能进入溶液。加入氢氧化钠控制在约15％碱度条件下，使稀土及 2 3 微量铁、钙、镁与铝分别进入固相和液相，利用固液分离和过滤手段，有效地将稀土及 有关杂质分离除去。分取试液，在pH=5.5介质中，用过量EDTA络合铝，二甲酚橙为指 示剂，用硫酸锌溶液滴定过量的EDTA。加入氟化钠络合铝并释放出等摩尔的EDTA， 再用硫酸锌标准溶液滴定所释EDTA，并计算出Al2O3的含量。该方法标准回收率在 96.73％～100.43％。 1　试验准备 1.1　主要试剂 　　(1)盐酸洗液（1＋99）。 　　(2)盐酸（1＋1）。 　　(3)乙二胺四乙酸钠(EDTA)溶液(0.05mol/L)。18.6gEDTA溶于少量水中，注入 1000mL容量瓶（下称量瓶）中，以水定容（下称定容），摇匀。 　　(4)1％酚酞乙醇溶液。 　　(5)乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）。200g乙酸钠溶于少量水中，注入1000mL量 万方数据 file:///E|/qk/jxysjs/jxys99/jxys9902/990210.htm（第 1／6 页）2010-3-23 1:55:00 江西有色金属990210 瓶中，加入10mL冰乙酸，定容并摇匀。 　　(6)二甲酚橙指示剂。二甲酚橙与硝酸钾按1∶50混合研磨均匀，置干燥器内备用。 . 7H2O溶于适量水中，注入1000mL量 　　(7)硫酸锌溶液(0.1mol/L)。称取2