基于重氮化鄄偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速-分析化学.PDFVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第7 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1107 ~1110 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.21063 基于重氮化鄄偶合显色反应的纺织品中 禁用偶氮染料快速定性筛选方法 * 1 1 1,2 1 1 1 叶曦雯 摇 牛增元摇 李 引 摇 张清智摇 高永刚摇 罗 忻 1 2 (山东出入境检验检疫局,青岛266002 )摇 摇 (青岛科技大学环境与安全工程学院,青岛266042 ) 摘摇 要摇 利用芳香胺的重氮化鄄偶合显色反应原理,建立了纺织品中24 种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方 法。 样品经还原后,先用10 mL 叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl 反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl 萃取液 中加入0 .05 mL NaNO2 ,重氮化反应10 min ,滴加0 .5 mL 氨基磺酸铵除去多余的NaNO2 ,加入 1mL 邻甲氧基 苯酚与重氮盐偶联显色。 根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。 方法 的检出限低于15 mg/kg ,上千个实际样品测试无假阴性,假阳性概率为28% 。 本方法无需大型色谱仪器设 备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60% ,节约了约90% 的试剂费用。 关键词摇 禁用偶氮染料;芳香胺;纺织品;重氮化鄄偶合反应;邻甲氧基苯酚;显色反应 1摇 引摇 言 禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体 DNA 的结构与功 [1] 能,最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料 。 是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控 制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 对于禁用偶氮染料的检测,国内外各类检测标准(国际标准 ISO 17234鄄1,欧盟标准EN 14362鄄1,德 国的异35 LMGB B82.02鄄2、异35 LMGB B82.02鄄4,中国国家标准GB/ T 17592,行业标准SN/ T 1045 等) [2~4] 和研究报道 普遍采用气相色谱或液相色谱等大型精密仪器分离、测定。 方法准确、可靠,但前处理 复杂,需要配备精密仪器,检验周期较长,费用较高。 从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来 [5] 看 ,一方面,检测业务量成倍增长,检测压力剧增;另一方面,阳性检出率逐年下降,准确定性与定量 分析的工作大量减少。 因此,建立一种不需要依赖大型色谱仪器的简单、快速、成本低廉的定性筛选方 法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。 本实验根据芳香胺的结构特征,引入重氮化鄄偶合反应机理,在前期研究工作中,对4鄄氨基偶氮苯和 [6,7] 其它23种芳香胺的重氮化鄄偶合显色反应条件进行了优化 ,建立了24 种芳香胺标准品的显色测定 方法。 本研究在已有工作的基础上,重点研究了纺织品中芳香胺提取和净化的样品前处理过程。 样品 还原后,采用叔丁基甲醚和盐酸溶液两步萃取的前处理方法,解决了提取液显色前的脱色、净化问题。 与仪器测定方法相比,本方法无需过柱、无需浓缩,前处理步骤简化,试剂成本降低;利用显色法测定芳 香胺,解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖。 方法简单、快速、成本低廉。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 SWB25振荡水