石墨氧化镍纳米复合材料的制备和表征-潘龙元-翻译-20120304.docVIP

石墨/NiO纳米复合材料制备和表征 Zhenyuan Ji ? Jili Wu ? Xiaoping Shen ?Hu Zhou ? Haitao Xi江苏省精细化工工程重点实验室 石墨本文石墨氧化物和氯化镍为原料提出了一的方法X射线衍射傅立叶变换红外光谱透射电子显微镜紫外可见光谱热重复合材料。结果表明，石墨片装饰的原位生成氧化镍纳米粒子形成一个复合结构，因此，石墨烯的可以显著提高电化学性能未来纳米技术 1.引言 石墨烯，一个单一的个体层石墨具有相同的结构二维碳板，由于其非凡的电热，和性能已经成为材料平线上[ 1，2 ]。石墨烯这些优良性能将石墨烯片复合材料[3-5]。已经证明，大电导率方面石墨薄片（）石墨烯的聚合物复合材料表现出非常低的电阈值（0.1） [ 3，6 ]。最近，石墨烯的无机复合材料已吸引越来越多的关注，由于附着的无机纳米粒子不仅可以防止这些重叠片化学还原，而且导致了形成的一类新的石墨材料[ 7]。石墨无机纳米复合材料显示出良好的性能，可以应用在发射显示器，传感器，超级电容器，电池，催化，等8–15]。氧化镍（）是一个3.6 eV反铁磁半导体 [ 16 ]正用于各种催化[ 17]，电致变色[ 18，19 ]，燃料电池电极[20 ]，及[ 21]等领域。近年来，由于其电池和电化学电容器在合成纳米氧化镍及其组件性能[22-24]。特别是，由于增强碳纳米管基板氧化镍/碳纳米管复合材料（）被广泛研究 [2630]。石墨，碳纳米管，可以纳米复合材料[ 31]。然而，据我们所知，没有任何合成石墨/纳米复合材料。本文一个大规模合成石墨/氧化镍纳米复合材料方法。 2.1材料与测量 。透射电子显微镜（，-2100）和X射线衍射（X，/MAX2500，）测定产品结构。透射电镜样品。傅里叶红外光谱记录在尼科-170SX光谱仪4000–400cm- 1区域。-2450紫外可见分光光度计测量水分散紫外可见光谱。德国耐驰综合热分析仪进行热重法（）和差示扫描量热（），测量。 合成氧化石墨 氧化石墨合成Hummers法[ 32]。2g石墨粉末浓硫酸然后，逐渐搅拌，混合物的温度保持在10冷却。10℃以下持续反应2小时后，混合物在351小时，稀释100毫升。，在保持温度低于100加入100ml的去离子水，混合搅拌1小时，后进一步稀释至300。然后，20毫升的30%过氧化氢到混合物减少高锰酸钾。混合物释放大量气泡，颜色变为亮黄色。5%盐酸清洗过滤掉混合物中的金属离子，加入1升的去离子水除去水中的酸性，接着将生成的固体在60℃下干燥24小时。为了进一步纯化，将获得石墨氧化物重新分散到去离子水中，然后透析1周除去残留的盐和酸。 2．3合成石墨稀/NiO纳米复合材料 合成石墨稀/NiO纳米复合材料的典型方法是，将40毫克氧化石墨分散到80毫升经过超声波处理的去离子水中。用质量分数为28%的氨水将氧化石墨的PH值调为10。随后，加入20ml氯化镍溶液（6毫摩尔/L）和25μL的水合肼（85%）搅拌分散。然后将该混合物转移到250毫升的圆底烧瓶中在100℃下回流反应5小时。最后用水和乙醇将产物洗涤三次离心分离后，在真空烘箱中在45℃下干燥24小时。结果表明得到的产物是石墨稀/Ni（OH） 3．结果与讨论 采用X-射线衍射（XRD）法测量合成样品的相位和产品结构。如图1所示，（图1a）为氧化石墨的XRD图谱，可以看出其衍射峰在2θ = 10.8°，与氧化石墨相对应的是（001） [ 33]。从图1 b和c看出，所有石墨烯/Ni（OH）2和石墨稀/NiO纳米复合材料的衍射峰可以被分别索引到的六角形的Ni(OH)2（JC PDS14-0117）和单斜NiO（JC PDS65-6920），建议加宽非常小的尺寸的Ni(OH)2和NiO纳米粒子的衍射峰。在2个样品中，衍射峰在2θ=10.8°时消失，没有观察到石墨烯的特征峰。建议减少氧化石墨，可以有效的阻止石墨烯薄片的减少[ 34]。 图1(a)氧化石墨,(b)石墨烯/ Ni（OH）2纳米复合材料,（c）石墨/NiO纳米复合材料的X-射线衍射 图2为产品的红外光谱图。氧化石墨的含氧官能团吸收谱带在1076，1232，1402，和1731cm-1（图2a），分别对应着C-O伸缩振动、C-OH伸缩振动峰、羧基C-O和C=O。1618cm – 1处的吸收峰可以归于吸附着水分子的振动，也可归类于未氧化的石墨稀框架振动的领域[ 35]。图2b显示的是纯氢氧化镍的红外光谱，这是在没有氧化石墨和水合肼的情况下用同样的方法合成石墨稀/Ni（OH）2纳米复合材料。3642cm-1处的峰变窄，可以归于非氢键羟基的伸缩振动峰，而在3450cm – 1的谱带为相同层状结构的含氢键的羟基伸缩振动峰。Ni（OH）2的其他吸收峰也符合这些文献报道[ 3