纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究.docVIP

江南大学 综 合 实 验 论 文 纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究 实验目的和要求： 了解ZnS纳米晶体的结构特点，性能及用途 了解并掌握缓释合成ZnS纳米晶体的原理及方法 掌握纳米ZnS光电性能研究的方法 练习称量，溶解，离心，干燥，定容等基本操作 熟悉酸度计，粒度测定仪，分光光度计的使用方法 实验原理： 纳米材料的研究是高新技术所谓重要研究领域，它在电学，光学，磁学，力学及生物学等方面表现出许多优良性能。纳米材料分为两大类：一类是粒度在纳米级的超细材料；另一类是具有纳米孔，纳米通道等纳米相结构的材料。现有的合成方法可归纳为以下四类，即气相法，固相法，液相法和纳米结构合成法。 本实验通过液相法，首先将Zn2+缓释释放，控制生成的ZnS粒子的大小，能极大提高其光催化活性。 实验仪器： 名称 规格(ml) 数量 细口玻璃瓶 1000 2 棕色瓶 500 2 容量瓶 100 3 烧杯 100/150/250/400 10 离心管 10 10 玻璃棒 - 3 胶头滴管 - 3 量筒 10/100 2 塑料洗瓶 - 2 精密仪器： 名称 型号 数量 电子天枰 BS系列 1 酸度计 Sartorious PB-10型 1 离心机 PB300 1 粒度测定仪 WQL(LKY-2) 1 干燥箱 - 1 光催化反应器 - 1 UV-vis - 1 分光光度计 722型 1 实验试剂： 二水邻苯二甲酸氢钾（A.R)、十水四硼酸钠（A.R)、二水醋酸锌（A.R)、Na2S.10H2O(A.R)、Na2H2Y.2H2O(A.R)、甘油（A.R)、无水乙醇（A.R)、碱性紫5BN染料 实验步骤： 1.溶液的配制 1）、PH4缓冲溶液的配制 用电子天枰准确称量1.0211g二水邻苯二甲酸氢钾溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml容量瓶。 2)、PH9缓冲溶液的配制 用电子天枰准确称量0.3814g十水四硼酸钠溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml容量瓶。 3）、0.2mol/L醋酸锌的配制 用电子天枰准确称量21.948g二水合醋酸锌，加水配制成500ml溶液。 、0.2mol/L硫化钠的配制 用电子天枰准确称量24.0046g Na2S.10H2O(A.R)，加去离子水配制成500ml溶液。 5）、0.2mol/LEDTA溶液的配制 用电子天枰准确称量3.722g Na2H2Y.2H2O(A.R)，加去离子水配制成100ml溶液。 6）甘油-水（5%）混合液的配制 用量筒准确量取甘油（A.R)5ml，加去离子水配制成100ml的混合溶液。 2.ZnS纳米晶的合成 准备： 用PH4和PH9的缓冲溶液校准酸度计。 第一组（PH3.8)： 取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，加入10ml EDTA，插入酸度计笔头，记录其PH值为3.8。再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。而离心管内壁残留的产物则加入3ml左右的去离子水，用做测粒度。 第二组(PH4.0)： 取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，加入10ml EDTA，插入酸度计笔头，用胶头滴管逐渐滴加稀氨水至溶液PH值为4.0，再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。而离心管内壁残留的产物则加入3ml左右的去离子水，用做测粒度。 第三组(普通ZnS)： 取10ml上述配制的醋酸锌溶液于烧杯中，再取10ml硫化锌溶液倒入上述溶液中，并且不断搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机里离心分离，转述为2500r/min，离心30分钟。离心结束后，取出离心管，倒掉上层废液，并用去离子水洗涤。洗涤结束后，将离心管底部的产物倒在蒸发皿里，放在100℃的干燥箱里干燥得到ZnS纳米晶。而离心管内壁残留的产物则加入3ml左右的去离子水，用做测粒度。 ZnS纳米晶的称重 将蒸发皿中的白色固体刮下并称重。 ZnS纳米晶的粒度分析 .打开微粒测定仪、计算机、打印机电源，待全部