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原位统计分布分析钢中铝系夹杂物
钢中非金属夹杂物异常光谱产生机理研究 原位统计分布分析钢中铝系夹杂物 内 容 一 研究背景 背 景 当用火花光谱法分析钢样时,出现某些元素的部分谱线强度远高于正常值的异常信号,目前普遍的观点认为这些异常信号是由于钢中存在非金属夹杂物产生的。 二 铝系夹杂物与基体界面激发后微区形貌及火花数字光谱分析 原位统计分布分析技术(OPA) 含铝夹杂物钢样激发微区形貌 含铝夹杂物钢样激发火花数字光谱 小结 原位统计分布分析技术(OPA) 原位统计分布分析技术,是对被分析对象的原始状态的化学成分和结构进行分析的一项技术。 金属原位分析仪结构示意图 样品扫描激发平台 二 铝系夹杂物与基体界面激发后微区形貌及火花数字光谱分析 原位统计分布分析技术(OPA) 含铝夹杂物钢样激发微区形貌 含铝夹杂物钢样激发火花数字光谱 小结 132#样品元素百分含量表(wt%) 132#样品激发微区形貌 132#样品激发微区形貌 含夹杂物钢样激发微区形貌 在激发初始的10个脉冲,夹杂物边缘比基体优先放电。 二 铝系夹杂物与基体界面激发后微区形貌及火花数字光谱分析 原位统计分布分析技术(OPA) 含铝夹杂物钢样激发微区形貌 含铝夹杂物钢样激发火花数字光谱 小结 132#-3000次脉冲激发火花图(Al) 132#-3000次脉冲激发前400个火花图(Al) 132#-3000次脉冲激发火花图(Nb) 132#-3000次脉冲激发前400个火花图(Nb) 火花数字光谱分析小结 激发初始的20个脉冲,放电呈“扩散”性,没有夹杂元素的异常信号。 二 铝系夹杂物与基体界面激发后微区形貌及火花数字光谱分析 原位统计分布分析技术(OPA) 含铝夹杂物钢样激发微区形貌 纯铁及含铝夹杂物钢样激发火花数字光谱 小结 小结 夹杂物与基体界面附近优先放电呈“扩散”性,并未导致夹杂物异常信号的立即出现,说明夹杂物边缘优先放电不是导致夹杂物异常光谱信号出现的直接原因。 三 影响谱线强度的因素及夹杂元素局部浓度富集理论 影响谱线强度的因素 1、分析物蒸发、原子化-激发和电离过程 2、LTE条件下谱线发射强度与气态分析物浓度的关系 夹杂元素局部浓度富集理论 铝异常光谱信号产生的可能机理 发射光谱分析光源中发生过程 LTE条件下谱线发射强度与气态分析物浓度的关系 当等离子体处于局部热平衡状态(LTE),无自吸收时,谱线发射强度与等离子体中自由原子密度有如下关系: 式中:I为谱线发射强度,nt 为气态分析物总浓度,Aul为自发发射爱因斯坦系数,h为Planck常数,υ 是光子频率,gu 为激发态的统计权重,z为配分函数,x 为电离度,β 为离解度,Eu为 u态激发能,k为Boltzman常数,T是等离子体温度。 三 影响谱线强度的因素及夹杂元素局部浓度富集理论 影响谱线强度的因素 1、分析物蒸发、原子化-激发和电离过程 2、LTE条件下谱线发射强度与气态分析物浓度的关系 夹杂元素局部浓度富集理论 铝异常光谱信号产生的可能机理 夹杂铝局部浓度富集理论 计算相同体积区域内铝元素分别以夹杂物形式和固溶态存在时,夹杂形式相对于固溶态局部富集程度(α-Al2O3 )。 三 影响谱线强度的因素及夹杂元素局部浓度富集理论 影响谱线强度的因素 1、分析物蒸发、原子化-激发和电离过程 2、LTE条件下谱线发射强度与气态分析物浓度的关系 夹杂元素局部浓度富集理论 铝异常光谱信号产生的可能机理 铝异常光谱信号产生的可能机理 1、在激发初期(前10个脉冲)放电区域为散漫“扩散放电”,样品并未真正蒸发,等离子体温度较低,原子蒸气中铝原子浓度低,因此没有铝元素的异常信号。 铝异常光谱信号产生的可能机理 2、激发20个脉冲后,放电全面进行,铝夹杂边缘和基体侵蚀程度已无明显差别。铝夹杂开始熔融,被大量蒸发,由于铝夹杂是铝元素的富集体,原子蒸气中铝元素浓度高,因此产生铝元素的异常信号。 铝异常光谱信号产生的可能机理 3、经过较长时间激发后,激发区表面的夹杂物被大量蒸发,蒸气中没有或很少有夹杂铝,谱线强度主要由固溶铝贡献,谱线强度趋于稳定。但是,激发过程中若火花激发到深层的夹杂物,仍可产生夹杂铝的异常信号。 四 铝系夹杂物的原位分析 阈值定义及计算公式 两种夹杂物定量模式的比较 小结 铝夹杂物的光谱行为 铝夹杂物的光谱行为 阈值定义 阈值定义 计算公式 四 铝系夹杂物的原位分析 阈值定义及计算公式 两种夹杂物定量模式的比较 小结 中低合金钢中铝夹杂含量计算结果(式1) 中低合金钢中铝夹杂含量计算结果(式2) 两种夹杂物定量模式的比较 两种夹杂物定量模式的比较 标
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