热重法测定高马来酸酐含量苯乙烯-马来酸酐共聚物的组成.pdfVIP

维普资讯 第2O卷第9期 化 学研 究 与应 用 V01．2O．N09 2008年9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2008 文章编号：1004—1656(2008)09-1190-03 热重法测定高马来酸酐含量苯乙烯 一马来酸酐 共聚物的组成 宁春花 ，尤小红，李丽行 (常熟理工学院化学与材料工程系，江苏省新型功能材料重点建设实验室，江苏 常熟 215500) 关键词 ：高马来酸酐含量；苯乙烯一马来酸酐共聚物；热重 ；组成 中图分类号 ：0631．6 文献标识码：A 高马来酸酐含量苯 乙烯 一马来酸酐共聚物 联试化工试剂有 限公司；偶氮二异丁腈 ：分析纯 ， (SMA)是一种具有优 良耐热性、刚性和尺寸稳定 上海试四赫维化工有限公司，用乙醇重结晶，其它 性的新型高分子材料。由于 SMA分子中含有极 试剂均为分析纯。 性很强、反应活性很高的酸酐官能团，所以它被广 1．2 苯乙烯一马来酸酐共聚物的合成 泛应用于涂料、粘合剂的改性剂、地板抛光的乳化 将一定量的马来酸酐加入30mL甲苯中，加热 剂、复合材料和颜料 的分散剂、水处理剂等领 于70℃溶解，同时将适量的苯乙烯和偶氮二异丁 域-1-5]。SMA一般采用溶液 自由基引发的本体、 腈溶解于甲苯中后倒人恒压漏斗中待用。待马来 溶液及悬浮等聚合方法获得 6J，但这些方法得到 酸酐溶解后升温至75℃，将恒压漏斗中的混合液 的产物为无规共聚物，MA的含量比较低，故本文 于 30rain均匀地加入反应体系。滴加完毕后在 尝试采用溶液 一沉淀法进行聚合，并且聚合过程 75~C保温20rain，继续升温至80—110℃反应0．5 中进行逐步升温，严格控制聚合温度。 — 1．Oh，出现 白色沉淀，抽滤，用石油醚洗涤三次， 一 般共聚物组成的测定方法有化学方法、红 烘干 ，即为 SMA。 外光谱、核磁共振和TG法等，其中化学方法最常 1．3 苯乙烯 一马来酸酐组成的测定 见，但测定过程最繁琐；而TG法有快速而又精确 1．3．1 化学分析法测定 的特点。曾有报道采用热重法测定乙烯 一乙酸乙 精确称取SMA于锥形瓶中，加入过量的已准 烯酯共聚物的组成 。研究发现TG曲线中有两 确标定的氢氧化钠标准溶液，回流2h，冷却后加入 个明显失重峰，第～个失重峰为乙酸的分解，由此 2—3滴酚酞指示剂，用已准确标定的盐酸标准溶 可快速、准确地计算出乙酸乙烯酯的含量，并且与 液进行返滴定。平行测定三次，按下式计算共聚 化学分析法的结果是相近的。本文利用这一方法 物MA的含量。 测定 SMA的组成 。 A ％=98(CNt0H 0H—cHc1 c1)／(2×m。× looo)×100％ 1 实验部分 1．3．2 热重法测定 将5rag样品平铺于氧化铝坩埚 中，在流速为 1．1 主要试剂及仪器 30mlJmin的氮气气氛中由25℃升温至800oC，升 温速率为5℃／rain。 FTI