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- 2017-10-07 发布于重庆
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色谱法中的定量分析
2.4.2 定量分析方法 ????
在色谱分析中,根据色谱图可以作定量分析。色谱图中每一个峰代表着一个组分,而组分在混合物中的含量大小与色谱图中峰面积的大小呈线性函数的关系,即
Ai=fici
式中 Ai——待测组分i所对应的峰面积;
fi——待测组分i的校正因子;
ci——待测组分i的量。
要进行准确的定量,必须首先测量组分的峰面积 (或峰高),再测出定量校正因子,即可进行定量计算。
1. 峰面积的测量 理想色谱图有两个基本的要求:第一是混合物完全分离成单一组分的色谱峰;第二是每个色谱峰都是高斯峰。理想的色谱图有利于定性分析,也有利于定量分析。但实际的色谱图不是理想的,往往完全对称的峰,形状各异,因此给定量分析带来困难,引入了误差。为了力求准确,色谱工作者对各种峰形和分离度差的峰的面积测量研究了许多方法。现简述如下:
a. 峰高乘半峰宽法 适用高斯峰,把色谱峰看作是一个等腰三角形(见图4-7-7)。对于很窄的峰,不对称峰,分离不完全,重迭较严重的色谱,此法会引入较大误差不能使用。
A=hy1/2 (4-7-38)
式中 A——峰面积;
h——峰高;
y1/2——半峰宽。
b. 峰高乘峰宽法 适用于矮而宽的色谱峰(见图 4-7-8)。
图4-7-7 峰高乘半峰宽度计算峰面积
图4-7-8 用峰高乘峰宽计算面积
c. 峰高乘平均宽度法 适用于不对称的色谱峰
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