醯水杨酸阿斯匹灵之制造.DOCVIP

質能均衡期末報告 ９-２５阿斯匹靈製備程序 廖啔銘柏興建兆依珊 組別：第五組 指導教授：毛慶豐老師 醯水楊酸（阿斯匹靈）之製造 大鋼： a.醫藥上常用為解熱鎮痛劑的阿斯匹靈係由酚合成b.酚、氫氧化鈉和二氧化碳加壓共熱，可得柳酸鈉，接著以稀 酸作用即成柳酸c.最後乙將柳酸乙醯化即得阿斯匹靈 原理： 阿斯匹靈 (aspirin)，學名為乙醯柳酸(acetyl salicylic acid)，可由柳酸（水楊酸）(salicylic acid)和醋酸酐(acetic anhydride) 在酸性觸媒（磷酸或硫酸）或鹼性觸媒（醋酸鈉）的催化下化合而成： 阿斯匹靈的純化(一)：由於水楊酸的酸基(carboxylate)會產生少許高分子副產物，但這些副產物不溶於碳酸氫鈉水溶液， 卻會因變成鈉鹽而溶解。故將溶液鹼化後，過濾分離不溶物，濾液再酸化，便可得純化之乙醯水楊酸。而因水楊酸具酚之官能基，且酚和氧化鐵產生錯合物後會有顏 色變化，因此可用氧化鐵檢驗產物中是否殘有水楊酸。 阿斯匹靈的純化(二)：阿斯匹靈易溶於乙醇、乙醚及氯仿等有機溶劑中，亦可溶於熱水，但幾乎不溶於冷水，利用乙醯柳酸在低溫溶解度很小而結晶析出之白色晶體（熔點為135℃）。合成的阿斯匹靈含有一些雜質，這些雜質可能是未反應的反應物或其它副產物。若經再結晶後會得到較純的阿斯匹靈。 再結晶：選用適當的溶劑將欲純化的固體加熱溶解，再將溶液慢慢冷卻，利用高低溫物質溶解度的差異，使欲得到的純物質結晶析出而將雜質留在溶液中。一般再結晶的操作包括以下的步驟： 一、?選擇適當的溶劑。 二、?用最少量溶劑，在溶劑的沸點附近溶解欲純化的固體。 三、?慢慢冷卻溶液使結晶形成。 四、?過濾晶體及清洗晶體。 五、去除溶劑。 ? 器材： 試管，試管架，燒杯，滴管，錐形瓶，加熱器，量筒，濾紙，錶玻璃，溫度計，刮勺，玻棒，抽氣過濾裝置 ? 藥品： 冰塊，乙醇，醋酸酐，25﹪硫酸銨鐵溶液，飽和碳酸氫鈉溶液（NaHCO3），無水醋酸鈉（CH3COONa），水楊酸(C6H4（OH）COOH)，濃鹽酸（HCl），濃硫酸（H2SO4） ? 實驗步驟： (1) 於2支試管內各置1克柳酸、2毫升醋酸酐。 (2) 於其中一試管加0.2克無水醋酸鈉，以溫度計輕攪，使混合均勻，觀察溫度升高4℃所需時間，並估大約多少固體已溶。 (3) 將溫度計取出並洗淨。於另一試管中加入2滴濃硫酸，以溫度計輕攪，使混合均勻，觀察溫度升高4℃所需時間，並估大約多少固體已溶。並比較兩種觸媒何者活性較強。 (4) 將上面兩支試管置入熱水（＜70℃，約20分鐘）中，使固體完全溶解後，將兩試管溶液同時倒入裝有20毫升蒸餾水的50毫升錐形瓶中，並各以3毫升蒸餾水沖洗試管倒入錐形瓶內，使錐形瓶冰浴，偶而搖動瓶子，待白色沉澱出現後，静置數分鐘，然後抽氣過濾。 (5) 將固體置於一100毫升燒杯中，慢慢加入20毫升飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至不再冒泡後，將溶液過濾至一50毫升錐形瓶中，燒杯及漏斗以少許蒸餾水沖洗，一倂倒入錐形瓶的濾液中。 (6) 燒杯洗淨，取10毫升蒸餾水，加入28毫升濃鹽酸，輕攪，同時將錐形瓶內的濾液慢慢倒入，產物即沉澱出，將燒杯冰浴，數分鐘後過濾，已玻棒稍壓緊濾紙上的產物並以少許蒸餾水沖洗。 (7) 將產物攤在錶玻璃上晾乾，取3支試管，第1支置入約0.01克產物，第2支置入約一小粒水楊酸，並再將3支試管中分別倒入1毫升乙醇及1滴硫酸銨鐵溶液，觀察顏色變化情形。 (8) 將結晶溶液抽氣過濾約10分鐘，使結晶乾燥。 (9)形成阿斯匹靈 相關知識 阿斯匹靈的誕生可追溯到1897年，霍夫曼在德國拜耳公司工作時，在他的實驗日誌中記錄其成功地將水楊酸研製為乙醯水楊酸的純粹穩定形式。　霍夫曼當初研發乙醯水楊酸的最初用意在於減輕風濕痛。如今阿斯匹靈已在許多治療疼痛的藥物中扮演主角，甚至是救命靈藥。由於乙醯水楊酸可以降低心臟病、中風、甚至癌症的發生率，使得全世界的科學家仍持續不斷的進行研究。　1948年加州醫師奎文發現阿斯匹靈易導致出血的副作用，或許與凝血有關。之後轉而使用在血栓患者的身上，發現阿斯匹靈阻止血管栓塞有極佳的功效。消炎止痛的老藥，找到了新出口。從此，阿斯匹靈成為了心血管疾病的治療新藥。　在台灣，阿斯匹靈的使用不如美國來的普遍。臺大醫院藥技師宋快勉表示，阿斯匹靈在台灣通常以「小兒溫刻痛」或是複合劑型態的「百服寧」、「五分珠」、「溫刻痛」等較為人知。　並且她更進一步表示，因為其它品牌止痛藥的強力競爭。含阿斯匹靈的止痛藥在台灣止痛藥市場上的銷售量已逐漸消退。但是，阿斯匹靈在心臟血管用藥上，卻成倍數成長。 阿斯匹靈的副作用低，但特異體質病人服後