重量分析法(gravimetricmethod).PPT

(gravimetric method) 7.1 重量分析法概述 7.1.1 重量法的分类及特点 7.1.2 沉淀重量法的分析过程 与对沉淀的要求 7.1.1 重量法的分类及特点 电解法（电重量法） 特点 沉淀重量法的分析过程 对 沉淀形式 的要求 7.2.1 溶解度与溶度积 溶度积与溶解度 条件溶度积 conditional solubility product 7.2.2 影响沉淀溶解度的因素 盐效应 salt effect CNa2SO4增大?I增大???减小? 增大?Ksp增大?溶解度S增大。 在利用过量沉淀剂造成的同离子效应降低沉淀溶解度的同时，要考虑到盐效应的影响，即沉淀剂不能过量太多。 当沉淀的溶解度很小时，盐效应可以忽略；当沉淀溶解度大，而且离子强度I高时，才考虑盐效应的影响。 酸效应 2）未知pH 例题1 例题2 络合效应 例题1 例题2 L是构晶离子本身 例题1 其它影响因素 6.3.1 沉淀的分类 沉淀的形成过程 无定形沉淀形成示意 晶形沉淀过程示意 成核作用 沉淀微粒大小的影响因素 6.3.3 沉淀的纯度 表面吸附 表面吸附影响因素 包藏 occlusion 混晶或固溶体 后沉淀 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响的处理 6.4 沉淀条件的选择 无定形沉淀 均匀沉淀法 6.5 有机沉淀剂 7.6 重量分析的计算 用换算因数(conversion factor)或称化学因数(chemical factor)可使计算简化。 例1.称取BaCO3试样0.5010g，溶解后加H2SO4作沉淀剂，得到BaSO4沉淀0.5811g。求试样中BaCO3含量。 解：BaCO3＋H2SO4＝BaSO4?＋H2O＋CO2? 197.4 233.4 x g 0.5811 g conversion factor 意义：单位质量的称量形式相当于被测成分的质量。 练习：待测成分 称量形式 F MgO Mg2P2O7 2×MgO/Mg2P2O7 P2O5 Mg2P2O7 P2O5/Mg2P2O7 S BaSO4 S/BaSO4 SO42- BaSO4 SO42-/BaSO4 Fe Fe2O3 2×Fe/Fe2O3 　P2O5 (NH4)3PO4·12MoO3 适当系数使分子分母中某一主要元素的原子个数相等 例2：用重量法测定样品中Fe的含量。称取样品0.1777g，得到Fe2O3 0.1370g，求试样中Fe%和Fe3O4%。 例3：欲配制含NH3 1 mg/ml的标液250.0ml，应称取NH4Cl基准物质多少克？ 解： 7.7 沉淀重量法的基本操作 7.7.1 样品的称取和溶解 1、样品的准备（取样要有代表性） 2、取样量 取样的多少，决定于允许生成沉淀的量，或者说称量形式的量。按称量形式允许的量算出样品的称量。 晶形沉淀：质地紧密，密度大，允许称量形式的量为0.3～0.5g； 非晶形沉淀：体积大，允许称量形式的量在0.1g左右。 例：欲测定Na2SO4·10H2O含量，应称取样品多少克？ 解：Na2SO4·H2O? BaSO4 322.2 　233.4 x1 　0.3 g 　x1＝0.4g x2 　　　 0.5 g x2＝0.7g 3、样品的溶解 控制配出体积100～200ml。 水溶； 酸溶； 碱溶； 高温熔融。 7.7.2 沉淀的制备 7.7.3 沉淀的过滤和洗涤 1、沉淀的过滤 目的：和母液分开。 玻砂漏斗或滤纸过滤。 玻砂漏斗又叫垂熔玻璃砂芯坩埚，其底部为玻璃粉烧结成的滤板，玻璃粉之间有微小的孔眼，其孔眼大小与玻璃粉粗细有关，通常按孔眼从大到小将玻砂坩埚分为1号～7号。重量分析一般用的是3～4号。 滤器 玻砂漏斗： 低温(200℃下)干燥就可得到固定组成的称量形式的沉淀。 氧化性的或腐蚀性的沉淀但是非碱性的沉淀。 滤纸(定量滤纸，灰分 0.1mg)： 需经高温灼烧的沉淀。 根据沉淀的性质选择不同的无灰滤纸： 疏松的快速滤纸：过滤胶状沉淀等非晶形沉淀 较紧密的中速滤纸：过滤粗晶形沉淀 最紧密的慢速滤纸：过滤细晶形沉淀 2、沉淀的洗涤 洗涤的目的：除去混杂在沉淀中的母液和吸附在沉淀表面上的杂质。 洗涤沉淀时要注意 (1)防止沉淀的损失； (2)有些沉淀防止胶溶。 选择洗涤液的原则、洗涤方式（自学P.48～49）。 7.7.4 沉淀的干燥和灼烧 目的：除去沉淀中的水分和洗涤液中的挥发性物质，并使沉淀变成具有固定的组成的称量形式。 1、干燥（烘干）