饮用水中苯并-北京东西分析仪器有限公司.PDF

饮用水中苯并 （a）芘的 GC-MS测定 1 设备与试剂 气质联用仪 GC-MS3100 （北京东西分析仪器有限公司 ） 10μL , 500mL) 旋转蒸发仪 ，氮吹仪 ，微量注射器 （ ） 分液漏斗 （ 5μg/mL , , 苯并芘标准溶液 （ 甲醇溶液 中国计量科学研究院 ） 环己烷 （色谱纯 ） 无水硫酸钠 （分析纯 ），无水乙醇 （优级纯 ） 2 样品前处理 量取 250mL水样于 500mL分液漏斗中 ，加入 50mL环己烷振摇 ，注意放气 ，充分 10min 100mL 5g 10g 振摇后静置 ，弃掉水层 ，将环己烷层转移入 锥形瓶中 ，加入 ～ 无水 硫酸钠进行干燥。转移入旋转蒸发仪中于 70℃浓缩至约 2mL，然后转移至氮吹仪玻璃管中 ， 浓缩至 0.5mL，冷却至室温 ，供上机分析。 3 分析条件 色谱条件:Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱 ，柱前压:100KPa, 不分流 进样 ，进样量 ：1μL，60s后打开分流阀 ，分流比 ：40:1,进样口温度 ：300℃ ，柱箱 ：100℃ 初始保持 1min,然后以 15℃/min升至 295℃保持 10min。 质谱条件 ：EI源 ，电子能量:70eV, 源温:200℃ ，全扫描范围:45～280u, 扫描周期:0.6s, 溶剂 延迟 : 13min,采集 时 间 ：13 ～24min, 选择 离子扫 描定 量 , 监测 离子 ： 126,248,250,252。 定量离子:250, 接口温度:300℃ 4 分析结果 4.1 标准曲线的绘制 取适量苯并芘标准溶液 ，分别配制成 0.05, 0.1, 0.2, 0.5 μg/mL的标准系列溶液 ， - 1- 分别取 1μL上机分析 ，以浓度为横坐标 ，相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线 ，如下图。 4.2 样品谱图 图 苯并芘标样全扫描总离子流图 1 - 2 - 图 苯并芘标样全扫描质谱图 2 图 3 苯并芘标样 SIM扫描 TIC图 图4 自来水水样 SIM扫描 TIC图和定量离子 （m/z250）MC图 - 3 - 5结论 本文建立了饮用水中苯并(a)芘的 GC-MS分析方法 ，采用液液萃取法提取水中的苯并 (a)芘并进行浓缩 ，处理方法简单、快速 ，选择离子扫描监测 ，外标法定量 ；该方法在测定 浓度范围内线性关系良好 ，实验结果表明 ，GC-MS3100可以满足其检测要求。 -4 -