二氢月桂烯亚临界水合.docVIP

化学工程与工艺专业 “综合型专业实验” 实验报告 二氢月桂烯亚临界水合及产物分析 摘要：采用亚临界水为反应介质，在磺酸型阳离子交换树脂存在下，进行二氢月桂烯醇水合反应，采用气相色谱对水合产物进行分析，得出反应的转化率、收率及选择性，并研究反应时间对该反应的影响。 关键词：二氢月桂烯 二氢月桂烯醇 亚临界水 转化率 1研究意义 二氢月桂烯醇化学名为2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇，具有类似于香柠檬的鲜花香气。其香气在肥皂和洗涤剂中有良好稳定性，已在香精配方中广泛使用，主要用于柑橘型、古龙型香精的配方中，也可用于花香型香精中。二氢月桂烯醇已成为一种用途广泛的大宗单萜花香型香料，但产量和质量都不能满足国内香料市场的需要，主要还是进口［1,2］。故对二氢月桂烯的合成研究具有重要意义。 二氢月桂烯醇的合成方法主要有间接水合法和直接水合法。间接水合法由于产生大量废物污染环境基本不予采用，而传统的直接水合法为非均相反应，反应速率慢，若加入互溶剂又加大后续分离的难度。近年来,以亚临界水(SCW)为反应介质的研究引起了人们的关注。亚临界水是指在一定压力下,将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温,水体仍然保持在液体状态[3,4]。与常温常压水相比,亚临界水的传质性能好,自身具有酸催化与碱催化的功能且具有非常好的溶解性能,具有能同时溶解有机物和无机物的特性。 本实验利用亚临界水电离常数大、溶解性能好等的优点（此时亚临界水同时起到原料、催化剂、溶剂的作用），研究二氢月桂烯亚临界水合反应不同反应时间对反应转化率、收率、选择性的影响，了解亚临界水的特殊性质。 2实验部分 2.1实验仪器及药品 表1 实验仪器一览表 仪器名称 型号 厂家 集热式恒温磁力搅拌器 DF-101S 巩义市予华仪器邮箱责任公司 温度控制仪 AL-708 厦门宇电自动化科技有限公司 压力表 Y-100 中国红旗仪表有限公司 温度计 1/100℃分度 数显恒速搅拌器 S312 上海串生科技有限公司 三口烧瓶 250ml 蜀牛玻璃仪器 气相色谱仪 CP-3900 英国varian公司 电子天平 AUY120 日本岛津公司 表2 实验药品及规格 实验药品 规格 厂家 二氢月桂烯 工业级（88.96%） 浦城香料厂 二氢月桂烯醇 工业级（99.78%） 蒲城香料厂 水 蒸馏水 自制 异辛醇 分析纯（≥99.5％） 国药集团化学试剂有限公司 二氧六环 分析纯（≥99.5％） 上海试剂四厂昆山分厂 酸性阳离子交换树脂 磺酸型阳离子交换树脂 南开大学化工厂 2.2实验方法 (1)称取所需的药品（二氢月桂烯、二氧六环、去离子水、催化剂），加入三口烧瓶中； (2)装好装置，开始加热，当温度到达设定值80℃时记下时间，并保持温度恒定，反应开始； (3)反应后每隔0.5h取一次样，直至反应达到平衡； (4)应用气相色谱仪对反应产物进行定性和定量分析，考察工艺条件对水合反应的影响。 图1 二氢月桂烯亚水合装置 2.3实验分析方法 二氢月桂烯亚临界水合反应后釜内产品主要有二氢月桂烯、二氢月桂烯醇、水和少量的反应副产物。对产物的分析主要是通过气相色谱仪分析二氢月桂烯和二氢月桂烯醇的含量。色谱方法采用内标法，其中分析二氢月桂烯用的内标物为环己酮，分析二氢月桂烯醇用的的内标物为异辛醇。内标物与测量物质的比例为0.2~1.2。 原料和产物组成用美国瓦里安公司生产的CP-3800型气相色谱仪进行分析,色谱柱: SE-30毛细管柱,采用氢火焰离子检测器,检测器温度250℃。采用环己酮及异辛醇两种不同内标物分别对反应物及产物进行定量分析计算。 用日本岛津的QP-2010GC-MS联用仪对原料和产物进行定性分析,离子源EI,DB-5毛细管柱。[5] 3 实验数据记录与处理 3.1 实验数据记录 表3 实验数据记录表 序号 反应时间/min 样品质量/g 内标质量/g 烯面积 烯醇面积 内标面积 1 37 0.9435 0.1218 6.2538 0.5396 11.6109 2 97 1.1848 0.1511 5.6883 1.1498 10.4268 3 127 1.1050 0.1543 5.4690 1.3376 11.5549 4 157 0.8652 0.1806 4.7743 1.3789 15.0314 5 187 0.9711 0.1228 5.1523 1.6344 10.4494 6 219 0.8456 0.1197 4.9409 1.7125 11.3607 7 253 1.0812 0.2217 4.5038 1.7381 15.7896 8 313 0.9080 0.1182 4.78