分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定肉制品中5类药物残留.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2016, Vol.32, No.10 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定 肉制品中5类药物残留 刘冬虹，吴玉銮，王斌，董浩，王莉，罗海英 （广州质量监督检测研究院，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广州市食品安全检测技术重点实验室，广 州市食品安全风险动态监测与预警研究中心，广东广州 510000） 摘要：建立了同时测定肉制品中 16 种β-激动剂、6 种头孢菌素类、6 种青霉素类、3 种氟喹诺酮类和 2 种糖肽类药物的超高效 液相色谱- 串联质谱（UPLC-MS/MS ）方法。样品经酶解后，以0.1% 甲酸- 乙腈（体积分数）提取，分散固相萃取净化，串联质谱ESI 正、负模式电离，多反应监测（MRM ）模式检测，以保留时间和子离子丰度比定性，外标法定量。结果表明，33 种目标物在 1.0 ～ 300 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限（LOD ，S/N=3 ）为0.5 μg/kg ，其他 目标物的LOD 为 3.0 μg/kg；加标水平为2.0~100 μg/kg 时（n=6 ），平均回收率为74.9%~112%，相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法 准确、灵敏，适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。 关键词：β-激动剂；抗生素；肉制品；超高效液相色谱串联质谱法 文章篇号：1673-9078(2016)10-290-296 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.10.043 Analysis of Five Types of Veterinary Drug Residues in Meat Products by Dispersive Solid Phase Extraction-UPLC-MS/MS LIU Dong-hong, WU Yu-luan, WANG Bin, DONG Hao, WANG Li, LUO Hai-ying (Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food(Guangzhou), Guangzhou Key Laboratory of Detection Technology for Food Safety, Guangzhou Research centre of Risk Dynamic Detection and Early Warning for Food Safety, Guangzhou 510000, China) Abstract: A high-throughput method was established for simultaneous determination of 33 β-agonists, six cephalosporins, six penicillins, three fluoroquinolones, and two glycopeptides in meat products by dispersive solid phase extraction combined with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). After enzymolysis treatment, the sample was extracted with 0.1% formic acid-acetonitrile (vol