沉淀法制备二氧化硅.pptVIP

沉淀法制备二氧化硅 下次实验：水溶液中的离子平衡 1. 实验目的 掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方法 了解可溶性硅酸的性质，掌握一种破坏凝胶的方法 2. 基本原理 人工制备二氧化硅的一般途径 气相法：SiCl4高温水解 SiCl4(g) + 2H2O(g) = SiO2(s) + 4HCl(g) 溶液沉淀法：水玻璃+酸性物质 酸化法、碳化法 本实验采用酸化沉淀法来制备二氧化硅 原料为模数3.3、SiO2含量约为28%工业水玻璃 水玻璃 组成 通式Na2O?mSiO2，m1，多为液体形式 硅酸聚离子 水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子，各种离子含量的多少取决于SiO2的浓度、碱度 一般SiO2量越小，碱浓度越大，则低聚态硅酸根离子越多。反之，则高聚态硅酸根离子多 实验要求：不要生成胶体 胶体的外观特征 大块含水、透光、有弹性，不是颗粒状沉淀 最终产品烘不干 胶体的破坏 加水稀释，降低反应体系粘度 保持一定的电解质浓度和pH 加热，不停搅拌 实验控制条件 在此条件下SiO2的凝析沉淀速度最大 恒温80~85oC，搅拌（磁力搅拌仪） 一定Na+浓度（15% Na2SO4） pH=7~8（酚酞） 产品 SiO2含量在85~90%之间 pH的控制 水玻璃和H2SO4交替添加，控制体系pH值 加入水玻璃，pH?，溶液无色?粉红 加入H2SO4，pH?，溶液粉红?无色 pH控制 溶液颜色无色?粉红?无色 实验流程 3. 仪器和药品 磁力搅拌器，台秤，抽滤装置 水玻璃（工业品、模数3.3，含量28%） Na2SO4(s)，H2SO4(1mol?dm-3) BaCl2(0.1mol?dm-3) HCl(6mol?dm-3)，NaOH(6mol?dm-3) 酚酞溶液 4. 实验步骤 1. 水玻璃稀释（此操作已由实验室完成） 2. 酸化沉淀 用热水配制80cm3 15%Na2SO4溶液，滴加两滴酚酞 恒温80~85oC搅拌，交替加水玻璃和1mol?dm-3硫酸，至60cm3水玻璃加完（记录H2SO4用量） 恒温搅拌10分钟，静置，分层后倾去上层清液，用热水洗涤沉淀，以0.1mol?dm-3 BaCl2检验 抽滤出沉淀，小火炒干，冷却称重 3. 性质检验 取2份0.2g产品，与6mol?dm-3NaOH和6mol?dm-3HCl作用，加热观察现象 5. 问题与讨论 反应体系中硫酸钠的作用是什么？若不加硫酸钠，反应结果如何？ 水玻璃溶液和酸液如果不是交替加入对结果有何影响？ 磁力搅拌器的使用 使用方法 按电源开关接通电源，电源指示灯亮 按搅拌开关，搅拌指示灯亮，调节调速旋钮，使容器内的搅拌子由慢到快，调节到所需要的速度 调节“加温”旋钮，可调节加热速度，使用温度计手工控制恒温 * * [SiO4]硅氧四面体彼此共用顶角氧联接形成的各种骨干，借助其它阳离子结合而成的化合物，称硅酸盐矿物 岛状结构 环状结构 链状结构 平面结构 酚酞 Na2SO4 H2SO4 水玻璃 水玻璃 除杂稀释 稀硫酸 交替滴加 电解质 溶液 除杂 烘干 产品检验 80℃ pH=7~8