宝钢荧光分析应用2008.8.19.pptVIP

1.2 宝钢铁前工艺的X荧光成分检测 2. 仪器条件选择 2.1 X光管的电压、电流的选择 X光管的电压，是为了保证能给激发样品元素的足够能量，低了影响对试样的激发，过高了会增强背景谱线干扰，同样X光管的电流设置低了，会影响产生元素X光量子数目使测定的灵敏度降低，过高了会影响X光管的使用寿命。为了适合快速同时测定一般统一X光管的电压选择40KV、电流选择60mA。只有分析K、Na较轻元素且含量极低的情况下，适当提高电流至80mA。 2.2 积分时间的选择 积分时间确定，是保证样品被激发过程中各元素荧光X光量子，被探测器在单位时间内稳定探测光量子个数，由于每元素激发电位的不同，激发产生荧光X光量子先后顺序也会不同，如积分时间短了，影响探测光量子个数使测定强度不稳定，积分时间设置过长则浪费检测时间，特别宝钢在线炉前快速分析是以分秒来计算的。另外，积分时间是对应于X光管的电压、电流的选择，试验样品中每个元素测光值稳定性来确定积分时间。由于是多道荧光联合测定，一般选择积分时间为40秒。 2.3 照射样品盒旋转设定 一般要求被测样品表面分子结构是均匀的，能真实 测定样品元素的实际分布，旋转样盒能将不可避免的样品 表面不均匀状态，进行均匀测定，或者说旋转照射能降低 样品表面的测定误