第4章原子吸收光谱法2-仪分教程.pptVIP

第4章 原子吸收光谱法 (AAS) Atomic Absorption Spectrometry 4.2 原子吸收光谱仪（分光光度计） Atomic Absorption Spectrometer 小型原子吸收分光光度计 火焰原子吸收分光光度计 国产原子吸收分光光度计 火焰原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收光谱法的分析流程： 原子吸收分光光度计的结构框图如下： 一、 光源 (三)空心阴极灯的放电机理 当在空心阴极灯的两电极上施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁射向阳极； 途中电子与充入的惰性气体分子碰撞而使之电离，产生惰气正离子，其在负电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击； 惰气正离子使阴极表面的金属原子溅射出来，形成自由原子蒸汽。这些金属原子再与电子、惰气原子及离子发生撞碰而被激发，激发态原子很快返回基态，并释放出光能，于是空心阴极灯便发射出阴极材料的特征谱线和内充惰性气体的辉光。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。若阴极材料中只含一种元素，称为单元素灯。多元素等容易产生干扰。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流 （I灯）有关，I灯 是原子吸收仪的重要的操作条件之一。 若 I灯 太小或太大，会发生什么现象？ I灯过小，则放电不稳，发光强度低； I灯过大，会产生自吸效应：在光源内存在的同种元素的基态原子，对光源发射线的吸收。其结果使谱线减弱、变宽。测定灵敏度下降，故实际操作中应选择合适的灯电流。 （四）空心阴极灯的使用 （1）灯电源必须稳定； （2）工作前应预热20～40min； （3）灯电流应适当；灯电流不能超过最大灯电流（Max. Current）； （4）放置不用的灯要定期通电。以保证灯的性能。 （五）HCL的优缺点 优良的锐线光源，能发射强而稳定的特征谱线，光谱纯度高，寿命长。测定不同元素需换不同的空心阴极灯。 什么叫样品的原子化？原子化系统的功能？如何把样品原子化？ 二、 原子化系统 （2）混合室 雾化室的作用： a、使雾粒与燃气、助燃气混合均匀，以减少其对火焰的波动；b、使粗液粒在其内壁凝聚成液体，而从废液管排除。 混合室的结构：内设有撞击球、节流管及废液排出管等部件。 （3）燃烧器 燃烧器的作用：燃气与助燃气燃烧形成火焰，使试液的细小雾粒在其中原子化。 燃烧器的结构：常用的单缝、分为短缝5cm、长缝10cm。 可调节部分： a.燃烧器的高度。 b.燃烧器的角度。 （4）火焰：是由燃气及助燃气按一定比例混合，经点燃后形成的。 （二）无火焰原子化器——高温石墨炉原子化法 高温石墨炉的原子化过程： 低电压、大电流加热。 高温石墨炉的优缺点： 三、 分光系统（单色器） 四、 检测系统 主要组成部件：光电倍增管、前置放大器、主放大器、同步调节器、对数转换器、标尺扩展、曲线校直及读数装置等。 光电倍增管的工作原理： 分光后的光照射到光电倍增管的光敏阴极上； 轰击出的光电子又射向第一打拿极，轰击出更多的光电子，依次倍增； 最后在阳极上放出的光电子比最初多到 106 倍以上，最大电流可达 10μA。 该电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。  单光束原子吸收光谱仪主要部件及分析流程 双光束原子吸收光谱仪主要部件及分析流程 （一）分光系统的作用： 将光源中心发出的待测元素的共振线与其他干扰谱线分开。 （二）分光系统要求： 具有较高的分辨率、色散率、较大的集光本领及较长的准确性和重复性。 （三）分光系统的元件： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 外光路（照明系统）：光源＋两个透镜 内光路（单色器）：入射狭缝＋光栅＋凹面反射镜＋出射狭缝 光栅 狭缝 凸透镜 凸透镜 凹面镜 原子化器 检测器 空心阴极灯 （一） 检测装置：光电倍增管——将单色器分出的光信号转变成电信号的装置。 在原子吸收光谱仪中，采用光电倍增管作为光电转换元件。 光电倍增管的结构： 光 光敏阴极 打拿极（dynode） 阳极 分压电阻 电容 光 光敏阴极 打拿极（dynode） 阳极 分压电阻 电容 光 光敏阴极 打拿极（dynode） 阳极 分压电阻 电容 光 光敏阴极 打拿极（dynode） 阳极 分压电阻 电容 * * 中国北京生产的AA2610型原子吸收光谱仪 分光系统 检测系统 光源系统 原子化系统 分光系