第10章原子吸收光谱(无机非).pptVIP

第 十 章 原子吸收光谱法 第一节 原子吸收光谱法基本原理 二、定量基础 第二节 原子吸收光谱仪 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收光谱仪主要部件 一、光源 3.空心阴极灯原理 二、原子化系统 2）石墨炉原子化装置 石墨炉原子化装置 优缺点 3）氢化物原子化装置 三、分光系统 四、检测系统 六、仪器类型 第三节 干扰与抑制 2.化学干扰的抑制 二、物理干扰—雾化过程出现 三、光谱干扰 (谱线干扰和背景干扰) 第四节 操作条件及定量分析 特征浓度——指对应与1%净吸收的待测物浓度（cc） 2.检出极限 一.测定条件的选择 二、定量分析方法 2.标准加入法 三、应用 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX cX +cO cX +2cO cX +3cO cX +4 cO …… AX A1 A2 A3 A4…… 以A对浓度c 做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 * 原子吸收法: 基于测量蒸汽中基态原子对特征电磁辐射的吸收,以测定化学元素的方法. 特点: 准确度高,干扰小; 灵敏度高; 范围广; 操作简便快速； 换灯不便. 根据原子外层电子跃迁产生的光谱进行分析的方法. 原子发射光谱法; 原子吸收光谱法; 原子荧光光谱法; 一、共振线 1. 原子的能级与跃迁 基态 ? 第一激发态, 吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态 ? 基态, 发射出一定频率的辐射。 产生共振发射线（也简称共振线） 发射光谱 2. 元素的特征谱线（共振线） 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性 2）大多数元素的基态 ? 第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。 3）利用特征谱线可以进行定量分析。 某元素的空心阴极灯发射的某波长光通过样品的原子蒸汽时，原子蒸汽将选择性进行吸收，吸收程度符合朗伯—比耳定律： I0 ——入射光强度， N ——自由原子总数（近似为试样中基态原子数）； L ——吸收层厚度， 　　 A = lg(IO/It) = 2.303KNL 原子吸收法，采用火焰使试样蒸汽产生原子蒸汽，温度为3000K 火焰中激发态原子和离子很少 蒸汽中基态原子数接近于被测元素总原子数，得到： N0 ∝ N∝ c （ N0基态原子数，N总原子数，c 待测元素浓度）　 　　 A = lg(IO/It) = K C 原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求： （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线,发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,可 测出峰值吸收系数. （3）辐射光强度大， 稳定性好。 2.空心阴极灯 结构如图所示 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 1.作用:将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化过程：是利用原子化系统 提供的能量，使试样干燥、蒸发， 然后原子化。 温度高， M(基)减少，测定灵敏度降低。 M* ‖ MX ? MX(气态)? M(基)+ X(气) ‖ M+ + e- 2.原子化方法 火焰原子化法 无火焰法—石墨炉，氢化物原子化法等。 1）火焰原子化装置 将液体试样经喷雾器形成雾粒，雾粒在雾化室中与气体（燃气和助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰，此时，试液便在火焰中形成原子蒸汽。 主要优点: