大米中有机氯有机磷农药残留的快速分析方法应用及-博纳艾杰尔.pdfVIP

博纳艾杰尔产品应用案例 大米中有机氯、有机磷农药残留的快速分析方法 AF10116 应用及技术服务部 摘要：本实验依据AOAC 2007.01 ，采用优化的QuEChERS 方法结合气相色谱串连质谱检测器 （GC-MS ）分别建立了大米中 13 种有机氯农药和 35 种有机磷农药的快速分析方法。样品经 MAS-Q 提取包辅助乙腈提取，MAS-Q 净化管净化，DA-5MS 毛细管柱分离，MS 检测器检测， 外标法定量，取得了较好的实验结果。结果表明：当加标浓度为0.15 mg/kg （六六六、DDT 除 外）时，有机氯农药的回收率在83% ~ 115%之间，RSD 在5% 以内；有机磷农药的回收率在88% ~ 115%之间，RSD 在15%以内，满足检测要求。 关键词：QuEChERS ；GC-MS ；大米；有机氯农药；有机磷农药 前言 大米是我国主要的粮食作物，消费数量巨大，人均年消费在140 kg 以上，同时， 大米也是我国主要出口农产品之一。但由于水稻种植环境的特殊性，病虫害及杂草 众多，为了保证水稻的产量，种植者施用大量的化学农药，不仅造成了环境污染， 而且直接影响大米的使用安全，威胁人们的健康。 鉴于上述原因，世界各国严格规定了包括大米在内的食品中农药最大残留限量 （MRLs ）和每日最大摄入量。目前，食品中农药残留的检测方法通常是采用经典的 气相色谱法和选择性检测器，包括电子捕获检测器（ECD ）、氮磷检测器（NPD ）和 火焰光度检测器（FPD ），但是该类检测器的检测往往存在假阳性和不准确性，因此 用该类方法检测呈阳性后，还必须做确证试验。近年来，GC-MS 技术在农药多残留 检测中得到了广泛的应用。QuECHERS 法做为一种简单而有效的样品预处理方法， 在大米农残检测的报道较少。 本实验采用优化的QuEChERS 方法结合GC-MS 建立了大米中12 种有机氯农药 和35 种有机磷农药的分析方法。 实验部分 仪器、试剂与材料 地址：天津经济开发区西区南大街179 号 邮编：300462 电话：022传真：022 Email：service@ 网址： 客服：400-606-8099 博纳艾杰尔产品应用案例 主要仪器设备 Agilent GC-MS 7890A-5975c ； 试剂材料 乙腈、冰乙酸、丙酮、正己烷均为色谱纯；实验用水为超纯水； 13 种有机氯农药混合标准工作溶液：七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫 丹以及 α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD 和p,p`DDT （浓度分别为10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、 25 μg/mL、15 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL、25 μg/mL、25 μg/mL、37.5 μg/mL，正 己烷溶）； 35 种有机磷农药混合标准工作溶液 （浓度为5 μg/mL，丙酮溶）； 一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22 µm ，直径13 mm)； 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 提取包（MS-MG5052 ）； 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 净化管 （MS-9PA0203 ）。 样品制备 样品提取 称取10 g 已均质好的样品，置于50 mL 离心管中，加入15 mL 乙腈后剧烈震 荡1 min，加入MAS-Q 提取包 （MS-MG5052 ），剧烈震荡1 min，8000 r/min 离心5 min ，取上层清液1 mL 做为待净化液。 样品净化 将上述 1 mL 待净化液加入到MAS-Q 净化管（MS-9PA0203 ），剧烈振荡1 min， 8000 r/min 离心5 min，取上层清液0.5 mL 于40 ℃下氮吹至近干，后用正己烷（丙 酮）溶解定容至0.5 mL ，并用0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，供GC-MS 检测。 基质混合标准工作溶液配制 取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成