反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量.pdfVIP

第 39卷第3期 广 州 化 学 VbI．39 No．3 2014年9月 GuangzhouChemistry Sept．2014 文章编号：1009．220X(2014)03-0007-04 反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量 蔡小明 (福建省产品质量检验研究院 国家加工食品质量监督检验中心，福建 福州 350002) 摘 要：建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35C下，以UltimateXB．C18(4．6 mm~150inn1，5um)为分析柱，乙腈和 O．1％磷酸水溶液 (pH2．2)作流动相 (体积比为 50：50)等度 洗脱，流速 1．0mLm／in，425nnl波长下检测。结果表明姜黄素在 1．69~169 nL浓度范围内呈 良好 的线性关系，线性回归系数r=O．9999，方法检出限为 1．0mg／kg，实际样品加标回收率范围为86．9％～ 94．5％，相对标准偏差为4．6％～7．8％ (，z=6)。该方法准确可靠、重复性好，可用于肉松制品中姜黄素 含量测定 。 关键词：姜黄素；肉松；高效液相色谱 中图分类号：0657．72 文献标识码：A 姜黄素 (Curcumin，C12H20O6，结构见图1)是从姜科姜黄属植物姜黄、 莪术等根茎中提取的一种有效成分，是一种具有二酮、二羟基的色素，带有 共轭苯环和双键结构，作为天然黄色色素用于食品中肉松制品、肠类制品、 罐头、酱卤制品等产品的着色 】。GB2760．2011 《食品添加剂使用标准》中 规定姜黄和姜黄素可作为着色剂在部分食品中添加并有相应的限量要求，但 对肉松没有明确规定4【J。文献报道姜黄素检测方法主要有高效液相色谱法、薄 层色谱法、毛细管电泳法等测定保健品及中成药中姜黄素[5。，没有关于肉松 ＼ 制品中姜黄素含量测定的报道，目前我国尚未有肉松制品中姜黄素的检测 标准。 图1姜黄素结构式 本文采用高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素含量，通过优化样品提 取、检测波长、流动相等色谱条件，实现肉松制品中姜黄素含量测定，并对实际样品进行分析，为肉松制 品质量控制提供参考。 1 实验 1．1仪器和试剂 Alliance2695高效液相色谱仪器 (配二极管阵列检测器，美国Waters公司)；Milli—Q超纯水纯化系统 (美国Millipore公司)；BT224S分析天平 (德 国赛多利斯公司)；DS一8510DTH超声波振荡器 (上海生 收稿 日期：2013．12．26 作者简介：蔡小明 (1988-)，男，硕士，助理工程师；主要从事食品分析和仪器分析的研究。caixiaoming1987@163．tom 8 广 州 化 学 第39卷 析超声仪器有限公司)；XH．B旋涡混均器 (江苏康健医疗用品有限公司)；0．45gm尼龙滤膜 (天津市津腾 实验设备有限公司)。 姜黄素标准品 (德国DR公司)；甲醇、乙腈、无水乙醇，均为色谱纯 (山东禹王实业有限公司化工 分公司)；实验用水为Milli．Q超纯水；磷酸 (优级纯，国药集团化学试剂有限公司)。 1．2色谱条件 色谱柱：UltimateXB．C18(5lam、4．6×150nⅡn)；流动相：乙腈一体积分数为0．1％的磷酸水溶液 (pH 2．2，体积比50：50)；流速 1mL／mim 柱温：35℃；检测波长425nnl；进样量2O 。 1．3对照溶液的配置 姜黄素标准储备液：准确称取姜黄素标准品0．0444g(95％)，用乙腈溶解定容至25mL，得到姜黄素 标准储备液，浓度为 1．69mg／mL，4~C冰箱保存一个月。 姜黄素标准溶液：用流动相将标准储备液分别稀释至 169、67．6、16．9、6．76、1．69~g／mL，得到系列 标准溶液。 1．4样品处理 准确称取