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汽油实际胶质参考资料
汽油胶质含量的测定—喷射蒸发法
1 原理
已知量的试样在控制的温度、空气或蒸汽流的条件下蒸发。若试样为航空燃料,则将所得残渣称量并以“mg/100mL”报告。若为车用汽油,则将正庚烷抽提前和抽提后的残渣分别称量,所得结果以“mg/100mL”报告。
2 仪器
2.1 天平:感量为0.1mg。
2.2 烧杯:容量100mL。
将烧杯编成组,每组的个数以蒸发浴中烧杯孔的个数而定,给各组中每个烧杯用数字或字母做标记,包括配衡烧杯。
2.3 冷却容器:干燥器或其他能盖紧的容器。用来冷却称量前的烧杯,不必使用干燥剂。
注:使用干燥剂会导致结果有误。
2.4 可使用实心金属块浴或液体浴电加热。浴应有两个或多个烧杯孔和排气口,在配上用500μm~600μm铜或不锈钢筛制成的锥形转接器后,每个排气口的流速应为1000(mL/s)±150(mL/s)。如果使用液体浴,应该用合适的液体装到距顶部25mm以内。可以用温度控制器或适当的液体回流来保持温度。
注:如果使用充满液体的蒸发浴,必须注意使用液体的闪点至少要高出预期最高浴温30℃。
2.5 流量计:能测量每个排气口空气或蒸汽的流量为1000mL/s。作为选择,可以用压力计测量每个排气口空气或蒸汽的流量为1000(mL/s)±150(mL/s)。
2.6 烧结玻璃漏斗:粗孔,容量150mL。
2.7 蒸汽:能够使用合适的方法在蒸发浴进气口处产生232℃~246℃的所需蒸汽量。
2.8 温度计:应符合GB/T 514中 GB-29号温度计的技术要求。
2.9 带刻度量筒:容量50mL±0.5mL。
2.10 转移工具:扁头不锈钢镊子或不锈钢钳子,用于取出烧杯和锥形转接器。
3 材料和试剂
3.1 空气:压力不大于35kPa的过滤空气。
3.2 蒸汽:无油污状残余物,压力不低于35kPa。
注:如果使用蒸汽加热器,按要求应使用保护设备以避免接触暴露的皮肤。
3.3 正庚烷:分析纯。
3.4 胶质溶剂:等体积甲苯和丙酮的混合物。
4 取样
取样方法见GB/T 4756规定,所取样品应具有代表性。
5 准备工作
5.1 空气喷射装置的组装
5.1.1 按仪器说明书组装空气喷射装置。在室温下调节试验装置出口的空气流速为600(mL/s)±90(mL/s)。检查其余出口的空气流速是否一致。
注:常温常压下每个出口的读数为600(mL/s)±90(mL/s)将保证在155℃±5℃的温度下输出量为1000mL/s±150mL/s.
5.1.2 加热蒸发浴,直到浴的温度达到160℃~165℃,将空气引入装置,直到每个出口的流速到达5.1所要求的流量。用温度计测量每个孔的温度,温度计的感温泡应插到孔中烧杯的底部。温度超出150℃~160℃范围的任何孔都不适用本方法。
5.2 蒸汽喷射装置的组装
5.2.1 按仪器说明书组装蒸汽喷射装置。
注:试验过程中蒸发的样品和溶剂蒸汽极易燃烧和闪火,吸入对人体有害。蒸发浴必须安装一个有效的排气罩以控制这类蒸汽,减少热爆炸的风险。
5.2.2 加热蒸发浴,使装置进入操作状态。当温度到达232℃时,慢慢地将干蒸汽引入系统,直到每个出口的流速达到1000mL/s±150mL/s为止。调节浴温在232℃~246℃的范围内。用温度计测量温度,温度计的感温泡应插到装上锥形转接器的每个浴孔的烧杯的底部。温度与232℃相关大于3℃的任何孔都不适用本方法。
6 校准和标准化
6.1 空气流量校正
6.1.1 检验或校正空气流量以确保在常温和常压下所有出口达到600(mL/s)±90(mL/s)。查阅仪器说明书来完成空气流量的校正过程。
6.1.2 一种校正空气流量的方法是用校正过的流量计与2.5所述的设备分开,直接检测在常温常压下每个出口的流量。为保证数据的准确,流量计的背压应小于1kPa。
6.1.3 作为选择,另一种校正空气流量的方法是测量和调节供给所有出口相应的总空气流量。总空气流量等于每个出口的空气流量乘以出口的个数(例如,仪器有5个孔,测得的总流量即为3000mL/s,也就是说每个孔的流量是600mL/s)。供给所有出口的总流量经过检测达到适当数值时,比较每个孔的相对流量,检查是否一致,与6.1.1中的要求相符。
6.2 蒸汽流量校正
6.2.1 检验或校正蒸汽流量以确保在常温和常压下所有出口达到1000(mL/L)±150(mL/S)。查阅仪器说明书来完成蒸汽流量的校正过程。
6.2.2 一种校正蒸汽流量的方法是在蒸汽出口处连接一铜管,并将铜管伸到一个装有碎冰并称过质量的2L带刻度的量筒中。使蒸汽排入量筒约60s。调节量筒位置,使铜管末端浸入水中的深度不小于50mm,以防止过大的反压。经过适当的时间后,从量筒中移开铜管,称量筒质量,其增加的质量即代表冷凝的蒸汽量,按下式计算蒸汽
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