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第七章 灰分的测定 一、灰分的定义和分类 1、灰分的定义 食品灼烧后的残留物（包括非金属氧化物、金属氧化物、无机盐）。通常所说的灰分即总灰分，又叫粗灰分。 2、分类 水溶性灰分：Na、K、Ca、Mg等的氧化物及其可溶性盐。 水不溶性灰分：过渡金属氧化物、部分碱土金属氧化物、磷酸盐及泥沙等。 酸不溶性灰分：泥沙等。 3、灰分测定的意义 灰分是一项有效的控制指标。 面粉的加工精度可由灰分的含量表示，麸皮的灰分比胚乳高20倍左右。 水溶性灰分可指示果酱、果冻、果汁等水果制品的果汁含量。 酸不溶性灰分大部分来源于原料本身，或加工过程。 二、样品的预处理 1、取样量 鱼制品（按干物质计）不少于2克； 谷类食品、牛乳 3-5克； 糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品 5-10克； 果汁 25克； 鲜果或罐藏水果 25克； 果酱、果冻、脱水水果 10克。 2、处理方式 （1）含水量较高的制品，先水浴蒸干，然后炭化、灼烧； （2）水果、蔬菜等先在烘箱干燥（60-70 oC），再加热到105 oC干燥至恒重，然后再炭化、灼烧； （3）?脂肪含量高的样品，先抽提脂肪，再炭化、灼烧。 三、操作条件的选择 1、灰化温度 一般500-600 oC 水果及其制品、肉及其肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品〈525 oC； 谷类食品、乳制品〈550 oC； 奶油〈500 oC； 鱼、海产品、酒〈550 oC。 2、灰化时间 由灰分的颜色判断，不规定灰化时间，要求灼烧至灰分呈全白色，或浅灰色，并达到恒重为止。 但谷类饲料、茎杆饲料，则有灰化时间的规定，即在600 oC下灰化2小时。 3、加速灰化的方法 （1）?改变操作条件； （2）?对于难灰化的样品，加入助灰化剂，如HNO3、H2O2 、EtOH、(NH4)2CO3等； （3）对于易结块的样品，添加惰性分散剂，如MgAc2、MgCO3、CaAc2、CaCO3等。 四、总灰分测定实例 面粉中灰分的测定 样品（2-5 g）→MgAc2→EtOH→炭化→灼烧→冷却→恒重（±0.0002g） 空白 MgAc2→同上操作→MgO ? 计算：总灰分（%）=（灰分质量-空白质量）/样品质量×100 五、水溶性灰分的测定 总灰分→沸水（25ml）→过滤→洗涤→干燥→炭化→灼烧→冷却→恒重 ? 计算：水溶性灰分（%）=（总灰分-水不溶性灰分）/样品质量×100 六、酸不溶性灰分 总灰分→10% HCl（25ml）→过滤→洗涤（无Cl-）→干燥→炭化→灼烧→冷却→恒重 计算：酸不溶性灰分（%）= 酸不溶性灰分/样品质量×100 * * *