第三章 复杂电子衍射花样.pptx

第三章 复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定3.2孪晶电子衍射2.1单晶体衍射花样的标定（指数化）任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数（hkl）（所以“标定”又称“指数化”）；2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带轴[uvw]；3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定产生该衍射谱的晶体点阵类型（如面心立方，体心立方，密排六方等）。电子衍射花样标定步骤 分2类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时；2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。电子衍射花样标定步骤产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标定方法：1、尝试--校核法（常用方法）；2、与标准衍射花样对照（要核对Ri/Rj比值，以及Ri、Rj矢量间的夹角）。电子衍射花样标定步骤用尝试--校核法标定的主要步骤：1、选择：在图谱上（至少）选3个衍射斑点，设为A, B, C。2、测量：测量图谱中心（000）到所选斑点的半径距离 RA, RB, RC。3、测量：测量RA与RB, 以及RB与RC间的夹角 ?、?。4、计算：用衍射基本公式L?=Ridi 分别计算与RA, RB, RC相当的晶面间距di (L?为电镜的相机常数)。电子衍射花样标定步骤 用尝试--校核法标定的主要步骤：5、选择：按已知的点阵类型，查PDF卡数据并依据衍射消光条件，选取与di相应的晶面族{hikili}。 6、选择+校核：对其中任意2个晶面族，如{hAkAlA}和{hBkBlB}，给出确切的晶面指数（hAkAlA）和（hBkBlB）；并计算此2晶面间夹角?，如果此角与实测值符合，则进行下一步，不然的话，重新选择同属于{hBkBlB}晶面族的具体晶面（hBkBlB），直到夹角?符合为止。注意：采用逆时针夹角?为正电子衍射花样标定步骤 用尝试--校核法标定的主要步骤： 7、计算：利用Ri 矢量运算法则（加、减，反向和倍乘） 确定其余衍射斑点的指数。8、计算：应用晶带定理 g . r = 0，并采用右螺旋法则求衍 射图谱的晶带轴 B =[uvw]；一般采用右手法则叉乘法 求晶带轴： B = RA?RB=RC?RA9、核对自洽性：检查标定结果的自洽性，即所标指数必须与实际情况 一致；除保证实测夹角与计算夹角相符之外，还可以用标准极射赤 面投影核对。表1 衍射花样的测量和计算结果Al, a = 0.4096nm；相机常数 L?=20.8mmA斑点R测量值(mm)d测量值(nm)d计算(PDF)值(nm)夹角a RA?RB夹角b RB?RC晶面族{hkl}选定晶面(hkl)A9.00.231 0.2365测量值71.0?{111}(111)B9.00.231 0.2365计算值70.52?测量值55.0?{111}(111)C10.20.204 0.2048计算值54.74?{200}(002)注意：采用逆时针夹角?为正表1 衍射花样的测量和计算结果Al, a = 0.4096nm；相机常数 L?=20.8mmA斑点R测量值(mm)d测量值(nm)d计算(PDF)值(nm)夹角a RA?RB夹角b RB?RC晶面族{hkl}选定晶面(hkl)A9.00.231 0.2365测量值71.0?{111}(111)B9.00.231 0.2365计算值70.52?测量值55.0?{111}(111)C10.20.204 0.2048计算值54.74?{200}(002)晶带轴 B=[110]；利用矢量加、减和倍乘方法标定其他斑点。电子衍射花样标定步骤产生衍射花样的点阵类型为未知时的标定方法：1、多数情况下，根据合金成分，相图和热处 （相变）历史，并根据X-射线衍射结果，大 致确定合金体系中存在哪些相（晶体点阵） 然后按所估计的相，采用尝试—校核法进行 标定。工作量比较大。2、在某些特殊情况下，采用比值法标定，如 FCC和BCC两相混合的情况。不同结构晶体的电子衍射谱具有不同的对称特征。利用电子衍射谱的对称性（如右图）可迅速判断其所属的晶系。旋转晶体重构三维倒易点阵法 通过绕晶体某一特定晶轴旋转试样，获得一系列电子衍射花样，根据这些电子衍射花样和旋转角度，重构三维倒易点阵，可确定未知结构所属晶系及点阵参数。建议：先利用电子衍射谱的对称性确定晶系，再找到倒易基失，最后绕基失旋转。例1，某晶体的电子衍射花样如下图(a)，现试求其晶体结构。(a)(b)(c)(d) 在电子衍射操作中将花样(a)绕竖直短边为轴逆时针旋转得到另外三张衍射花样(b)、(c)、(d)，并记录相应的倾转角就可构成右图倒易空间三维图。再从倒易空间三维图求出a*、b *、c *。最后再从倒易空间转换为正空点阵。 最后得出该晶体为体心立方。两个需要说明的问题*特定晶轴的选择应选择最密排的电子衍射，有可能对应晶体的单胞参数* 旋转角的确定在电镜中