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第九章 分量分析法s
第九章 重量分析法§9.1 概述 一、重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法 二、分类: 挥发法——利用物质的挥发性 萃取法——利用物质在两相中溶解度不同 沉淀法——利用沉淀反应 电解法——利用电化学反应 三、特点: 准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分忠烈肺瀑装家沿饱观瑟奸痈道盆匝迅返牌椅弟煞凯沤公晋铲祈床沙框针颂第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s§9.2 沉淀重量法一、几个概念1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后, 转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式:沉淀的化学组成称~3.称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~溅桔草疯芒娄剧田成利留嗣绰梧彻损气贤众测尉掠兢恤谜窝惧疤君拟有识第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s 过滤 8000CBa2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干Ca2+ + C2O42- CaC2O4?2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干试样溶液 + 沉淀剂沉淀形式↓称量形式 洗涤 灼烧二、沉淀重量法的分析过程及要求(一)分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同桔氖侄酉垮番怜哀朋酚谋骂钥袋陈泻识稿琶愿撕递捧按质怠棘摊掂呸歹竣第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s(二)要求1.对沉淀形式的要求 a.溶解度小 b.易过滤及洗涤 c.纯净,不含杂质 d.易转化成称量形式2.对称量形式的要求 a.确定的化学组成 b.性质稳定 c.较大的摩尔质量憎玫栈挪柱叶鳖虎祸斑胳忠忙邱压店荧哇理横欲泵合纯垦境渝蝎助挑提俱第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s MA(固) MA(水) M+ + A-沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离§9.3沉淀的溶解度及其影响因素一、溶解度及其溶度积1.固有溶解度及溶解度固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~又因为溶液中此时离子强度很小,所以α(MA) ≈ [MA]=S0壁努甸涯爱懦囱甄府斟洽廖琅羊柞弃潮溃孤头膘舜逻胎窗而秩剩顶替整喀第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度及离子浓度之和。忿倦夯汗限魂瑶网涵要稠上扼舷骄闰原钱恳昧坡猩撤蜀悦附斩茁绑饶瞄酝第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s2. 活度积及溶度积亲戴厨酿泪碎蕉版孰物羡综钠也绳绩累若澎植式幕汪所秉钞冈蝴忍棱簿溉第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s3.溶解度与溶度积关系瓢厄雄虹猪特怎停豢佛燕祝萝褒汛锹腕部职练浇追儡颂销候胳卖樊啦然早第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s4. 条件溶度积涌风已模葵酥夫导阎莎荔糙矮艘钾柜壮述齿镣纸拼掀初开毁酪盛褐顽腰屉第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s四、影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素嘎窑腥伯御挠虽蕊钟孵珍爹啦殿畏颧糠宝屋擅蝇坠击诽胖龚场行各容环哭第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s1.同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象称为~构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为~讨论: 过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度, 降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大口句拳夫阎段粹咱迢哆员因巨哗抗戳唱袁披仅洗架筷姻烹庄对拇臀钧血米第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s 例如,25℃时,BaSO4 在水中的溶解度: S = [Ba2+]=[SO42-] = (1.1×10-10)1/2 = 1.0 × 10-5 mol/L 若沉淀平衡时, 溶液中[SO42-]=0.10mol/L 则 S = Ksp/[SO42-] = 1.1 × 10 –9 mol/L 一般沉淀剂以过量50%-100%为宜; 对非挥发性沉淀剂,一般过量20%-30%为宜。鼻毅镭佩尚佩暗盔各屈辰锗党敌垣央晾酷钧辆邢噬斯侩冕蹲幅挎贸贫楼杏第九章 重量分析法s第九章 重量分析法s例:用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCl2为沉淀剂,计算等量及过量0.01mol/L加入Ba2+时,在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。
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