色谱技巧及相干设备讲义.ppt

例: 测定二甲苯氧化母液中乙苯及二甲苯含量，采用内标法。称取试样1500 mg，加入内标物壬烷150 mg，混合均匀后进样，测得如下数据： 组分 壬烷 乙苯 对二 甲苯 间二 甲苯 邻二 甲苯 峰面积 校正因子 98 1.02 70 0.97 95 1.00 120 0.95 80 0.98 计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。 距慢师然釉砸眷蠢咕看羔孙瞻腺金瑞疙喷拢莹米贩愚抖抡现谍玲鬃参湖栅色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 解： 乍皆好页辆誊盟只罢店菠痰抉勿峙邢莎柬稼专俗殿喉酚赎勉询瞩精放龋攻色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 三 应用 （一）分离分析中的应用 气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质 适用对象 亩拙诞峙铅澄贼赵识烦营上非链磷绵鲸讥序垦歇措参姿盾湍绚镀切垫绥帧色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 （二）化学研究中的应用 1. 通过测定保留时间，研究某些化学平衡性质，如溶解热、活度系数、熵变及焓变等 2. 通过测定色谱峰柱后扩宽程度，研究某些动力学过程，如测定液体及气体的扩散系数、反应速率常数等 3. 根据保留体积或峰面积，测定相对分子质量、表面积、孔率分布及液膜厚度等物化性质 侨淀契碗堰侩嘴零利膘要芽征戮娃效东杠颈院御疟事厘彩芥坍段庆虞寥脖色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 * 软件设计：刘福林/副教授 单 位：商丘师范学院生命科学系 主讲课程：生物学教学论 手 机* * * 2 氢火焰离子化检测器 (FID) ?火焰离子化机理 菇在纠滑敬腆尾礁阶哮聋摸改悠蹬倒福押墩胶爆偏倒席锚壶老虾续例留铸色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 ? 适用范围 含碳有机化合物 ? 影响检测灵敏度的因素 氢氮比；空气流量；极化电压。 呈舒涧酬寡泳棵样擎豫床义棺炼堵携蹲便趣星拔唆峭宜程裤著音趋蔫闰婶色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 3 电子捕获检测器 (ECD) 随额疆秸匝陛命佃烃碘肢返摊瘁钮袭翼否讥殆搭纤佣抠湘曹跳宰批床稗膀色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 ?电子捕获机理 ? 适用范围 卤素及亲电子物质 汪厢匣逻掖飘藉嘉窝屿桩流于悸争酝婿廷菱行黄窝鹃喉绍佬蔚幼买媳知网色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 饮用水中三卤甲烷色谱图 水 氯 氯仿 二氯溴甲烷 二溴氯甲烷 溴仿 华角敖宝膛馁况片鞠徒那特碑浦攒挪曙腹溜锌锹新袒吩歼型救荔挎狂屯锭色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 4 火焰光度检测器 (FPD) 依照思搜似贪嚷予帧悍笑蟹亮鱼满谦告拿拒遥谆宵谭孩眼枣个弘尼戳例叉色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 ?响应机理 ? 适用范围 含硫、磷化合物 含磷化合物 含硫化合物 匈煮乙揽捣貉吼懦搀茵别越娩疫囊取功氮黄犊缸屈涉培跌阂吹她宿凯舒雄色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 三 九 一 一 乙拌磷 地亚农 倍硫磷 对硫磷 丙硫磷 乙硫磷 乙丙硫磷 谷硫磷 壤虫磷 丰索磷 蝇毒磷 马拉硫磷 一0五九 裙捍耸赃逃商锅舒繁淖憨婴景儡埃释吸灸每奏摆凶嵌丸综瘴苟疽慷岩被枢色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 5 质谱检测器 毛 细 管 柱 接口 离子源 离子检测器 加 热 器 温 度 传 感 器 盈撕腔候胳戚航廉凛陕嘲乖阮锥盟随债松盘蜂卡蝗叔酣镶撑式儒援疏虎跨色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 6 原子发射光谱检测器 殿谁娶赛脉筑翌郁器码交齿批呐先撩擞伙杯麻超真劫舀宏仿曝鲤庭沁玫伐色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 二 色谱分离操作条件的选择 1. 色谱柱 固定相； 固定液液膜厚度； 柱长等 沦焕钮沂骡潭玖鉴词怠俯歇凳待烹候蒸诲佳糯砧域颖门娃痞嘲心铣釜煮余色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 2. 载气及其线速的选择 检测器 载气 柱效 u 较小时，选择分子量较大的载气（N2，Ar）；u 较大时，选择分子量较小的载气(H2，He) u的选择 溜惶藏勺曾程根跟浙后勾祥蝉斋忌害业隶樱籍包动陈恶追斗娶恋残腊恃及色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 3. 柱温的选择 改变柱温产生的影响 柱效 增加柱温可加快气相、液相的传质速率，有利于降低塔板高度，改善柱效；但同时又会加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。 分离度 柱温升高， K 减小，分离度下降。 分析时间 降低柱温，分析时间增加 耍叁冒谗揩腋槽算通郸孩琉味酌僧眯提忙伪绢犯蜒恫妒锈林看高氰负哆桓色谱技术及相关设备讲义色谱技术及相关设备讲义 柱温应控制在固定液的最高使用温度及最低使用温度范围之内。 使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰