共聚鲁米诺苯胺纳米TiO_2发光电极的研究及在流动注射分析中的应用.pdfVIP

中文摘要 本研究中，通过循环伏安法（CV ）将鲁米诺/苯胺（PLA ）共聚物修饰到负载 了纳米TiO2 的氧化铟锡（ITO ）电极上，制得了无试剂型电化学发光（ECL ）电极 （ECLode ）。对电化学共聚、发光检测、纳米 TiO2 负载量等参数进行系统优化， 得到发光性能良好的 ECLode 并将该电极用于流动注射分析 （FIA ）。通过采用 CV， 电化学交流阻抗谱（EIS ），扫描电镜（SEM ）对该电极进行表征。发现该发光电 极具有较高的电化学发光背景及良好的稳定性和重现性。其发光强度分别是 PLA/ITO 的 50 倍，是单聚鲁米诺（PL/ITO ）的500 倍。接着考察了这三种发光电 极的稳定性，连续 7 个脉冲的相对标准偏差（RSD ）分别为0.012%，1.4%，11.07% 以及重复7次测定同支ECLode 和分别测定7 支ECLode 的RSD 分别为3.0%，3.8% 。 该 ECLode 对活性氧（ROSs ）具有较高的灵敏度，对H O 的绝对检出质量达 2 2 到 0.13ng 。通过电化学发光的猝灭，将此ECLode 用于抗氧化剂的测定。在优化条 件下，白藜芦醇的绝对检出质量达到 69.9pg，达到了其他方法检测的最高灵敏度。 接着，以白藜芦醇为指标，测定了红葡萄酒中的总抗氧化能力，为 2.95±0.21mg L-1 ， 回收率在 87.6%到 108.3%之间。结果显示该 ECLode 因其高灵敏度，准确性和重 现性而表现在单流路 FIA 中实际应用前景。 关键词：电化学发光、鲁米诺/苯胺共聚物、纳米 TiO 、氧化铟锡、流动注射 2 分析、单流路 作 者：刘超 指导老师：屠一锋 教授 I Development of a Reagentless Electrochemiluminescent Electrode for Flow Injection Analysis Using Copolymerised Luminol/Aniline on Nano-TiO2 Functionalised Indium-Tin Oxide Glass Abstract In this study, a nano-structured copolymer of luminol/aniline (PLA) was deposited onto nano-TiO2-functionalised indium tin oxide (ITO)-coated glass by electrochemical polymerisation using cyclic voltammetry (CV), the resulting reagentless electrochemiluminescent (ECL) electrode (ECLode) was developed. By optimized series of parameters of copolymerization, detection and dosage of nano-TiO2, the ECLode with excellent combination property was realized and ca