滴定分析法-2014.ppt

滴定分析法概述 一、滴定分析法基本概念 二、滴定分析的方法 三、滴定分析法对反应的要求 四、滴定分析中的滴定方式 五. 基准物质和标准溶液 六、滴定分析中的计算 一. 滴定分析的基本概念 滴定分析法：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应（化学计量点），根据标准溶液浓度和所消耗的体积，计算出待测组分的含量，这类分析方法称为滴定分析法。又称“容量分析法”。 计算依据： aA + bB → cC + dD A和B之间的化学计量系数之比：a/b 一. 滴定分析的基本概念 2. 滴定液（标准溶液）：已知准确浓度的试剂溶液。（取4位有效数字，用mol/L表示；） 3. 滴定：将滴定剂装入滴定管，再逐滴滴加到被测物中的过程, 称作滴定。 4. 化学计量点：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。 （理论值） 5. 指示剂：当反应到达化学计量点时，反应液往往没有明显的外观变化，因此，在滴定过程中，通常在被测溶液中加入一种辅助试剂，利用它的颜色变化指示化学计量点的到达，这种辅助试剂称为指示剂。（指示颜色变化的试剂）； 一. 滴定分析的基本概念 6. 滴定终点：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，称滴定终点。（实验值） 7. 终点误差：滴定终点与化学计量点等当点不一定恰好符合，由此造成的分析误差，称为终点误差。 8.校正因子（F值）：滴定液的准确浓度与规定浓度的比值。 二. 滴定分析的方法 根据滴定反应的类型分类： 1. 酸碱滴定法 NaOH→HCl NaOH→HAc 2. 沉淀滴定法 AgNO3→Cl- 3. 配位滴定法（络合滴定法） EDTA→Ca2+ 4. 氧化还原滴定法 K2Cr2O7→Fe2+ 三. 滴定分析法对反应的要求 1、按一定的反应式定量进行; 2、反应的完全程度要高(99.9%以上)； 3、反应速率要快(可加热、催化剂); 4、有适当的方法确定终点(例如指示剂)。 满足上述条件的反应，可用于直接滴定中，如不满足以上条件，可选择其它滴定方式。 四. 滴定分析中的滴定方式 1、直接滴定法 满足以上四点要求，用标准溶液直接滴定待测物。如强酸碱间的滴定，常见的如碳酸氢钠片。 NaOH → HCl K2Cr2O7→Fe2+ EDTA→Zn2+ 2、返滴定法：若滴定反应速度较慢或没有合适指示剂，可先加入过量的滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂，由反应所消耗滴定剂的量，就可计算出被滴定组分含量。如配位滴定法测铝含量。 四. 滴定分析中的滴定方式 2、返滴定法（回滴法）： 适于：反应太慢； 滴定剂滴定固体时； 被测物易挥发； 无合适指示剂的反应 Al+EDTA(已知过量)、 CaCO3+HCl(已知过量) （反应慢，无合适指示剂） （固体样品） 四. 滴定分析中的滴定方式 四. 滴定分析中的滴定方式 4、间接滴定法：如被测物质不能与滴定液直接反应，则可以先加入某种试剂进行某种化学反应，再用适当的滴定液滴定其中的一种生成物，间接测定出被测物质的含量，这种滴定方式为间接滴定法 KMnO4 (例如：用KMnO4标准溶液测定Ca2+ ） Ca2+ CaC2O4(↓) H2C2O4 Ca2+ + H2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2H+ CaC2O4+ 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 2MnO4-+ 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 五. 基准物质和标准溶液 五. 基准物质和标准溶液 （二）标准溶液:具有准确浓度的溶液 1、滴定液的配制： （1）直接配制法： 用基准物质直接配制， 准确称量并配成准确体积。 如：K2Cr2O7、KBrO3、NaCl 五. 基准物质和标准溶液 （3）所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 （4）采用间接配制法时，制成后的滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05。 （5）采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 （6）配制浓度