第3讲_X射线的衍射方法_110930.ppt

第三讲 X射线的衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 按衍射条件分： 1、根据布拉格方程，并不是在任何情况下，晶体都能产生衍射的，产生衍射的必要条件是入射X射线的波长λ和它与反射面的布拉格角θ必须符合布拉格方程的要求(2dsinθ=λ) 2、实现衍射的各种方法都是在实验中设法连续地变化波长λ或θ角，来满足衍射几何的要求，以达到产生衍射的目的。根据实验时采取改变这两个量的方式衍射方法分为：  1、劳埃法 劳埃（Laue）在1912年利用连续x射线垂直射入一不动的硫酸铜单晶体，并安放一张底片，以探测衍射光束是否存在，在首次实验中即成功地拍出了世界上第一张晶体衍射照片，证明了晶体衍射现象的存在、晶体内部原于排列的周期性和x射线的波动性 劳埃发表了解释衍射基本规律的劳埃方程式。劳埃创立的衍射方法称作劳埃法 劳厄法及其斑点 - 2、周转晶体法　1、周转晶体法的特点是入射线波长λ固定不变，而靠旋转单晶体以连续改变各晶面与入射X射线的θ角来满足布拉格方程的要求 2、当晶体不断旋转时，某组晶面会于某瞬间和单色的入射线束的夹角正好满足布拉格方程，于是该瞬间便产生一根衍射线束 3、应用：测单晶试样的晶胞常数 4、 T=n λ[1+(R/ln)2]1/2 (等同周期即为晶胞常数) 二、多晶体的分析方法 1、（粉末）照相法 （粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为K?射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法 用平板底片记录者称为针孔法；分为透射和背射 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 1 德拜-谢乐法原理 4θ衍射园锥的形成； 衍射园锥的共轴； 高角与低角区； 条形胶片的记录。 样品制备 1、形状：细圆柱状，中间为玻璃细丝 2、粉末制备：一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm 3、经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力 样品安装技术 1、样品粉末状1 mg，用有机胶粘在玻璃丝上。 2、不对称安装，放在X光下嚗光4小时，然后冲洗，底片叫德拜图，黑的即为衍射线。 3、底片上的黑度代表强度。每一对弧代表一个面网。 4、整个胶片长2T对应360°，Φ=57.3mm，1mm=2° 5、由Debey得到各面网的d值，由黑度得到各面网的相对强度I/I0值。 （4）依公式求出所有线条的布拉格衍射角： θ=45M/L （低角区） θ=90-45M/L （高角区） （5）求得sinθ及d值和sin2θ。 （6）将各线指标化。 （7）计算点阵常数。 2、 衍射仪法 X射线(多晶体)衍射仪：以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置 组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统 记录方式：X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同[强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)] 特点：衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因“同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2?变化而变化 弯晶单色器工作原理 衍射仪工作原理 测角仪 测角仪是衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转。 测角仪原理 测角仪是X射线衍射仪的核心部分 X射线测角仪结构示意图 C-