第四章 多晶分析方法.pptVIP

* d大于等于波长的一半 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。 * * Ｘ射线测角仪 测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。Ｓ为Ｘ射线光源，当一束Ｘ射线照射到试样上时，只有与试样自由表面平行且满足布拉格方程的某种晶面，它的衍射线才能被探测器接收。测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕O轴线转动。工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。 1.概述 设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。 (2) 这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行且满足布喇格方程晶面产生的衍射。 (3) 同样的晶面若不平行与试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。 2.衍射几何 当试样和计数管连续转动时，衍射仪将自动绘出衍射强 度随2? 的变化曲线(称衍射图)，见图4-13 图4-13 铝粉的衍射图(C