dma-80直接汞分析仪操作使用说明书.doc

DMA-80直接汞分析仪操作使用说明书 ( DMA-80 Direct Mercury Analyzer) 注意事项: 1.测试前将样品舟在800~900℃高温炉内灼烧5 min；洁净的样品舟使用前在250~350℃ 2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。 3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。 4.拷贝数据请使用CD或VCD，不能使用U盘以免感染病毒。 5.认真填写实验记录。 6.相关论文发表后，请送一份复印件给SKL实验室。 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室 (State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji DMA-80直接汞分析仪操作使用说明书 一、DMA-80直接汞分析仪的基本原理 意大利Milestone Srl.公司生产的DMA-80 Direct Mercury Analyzer是基于高温氧分解-催化吸附除杂-汞齐化捕集-原子吸收测定一体化技术研制而成的汞直接分析仪，它由自动进样盘、镍质或石英样品舟、石英管、热分解炉、催化和吸附剂、催化炉、汞齐化器、Hg灯、 长短光学测量池及光电检测器等组成，工作原理是：在氧气流的作用下，装在石英管内的样品在分解炉中经干燥和高温热分解，产生的气体在催化炉中经催化剂进一步催化分解和吸附剂净化除杂后，样品中的汞全部转变为氧化汞蒸气，随氧气流进入金质汞齐化器，氧化汞被还原为元素汞并以金汞齐形式被选择性捕集，加热汞齐化器，解吸出汞，被氧气流带入光学池进行原子吸收测量，波长为253.7nm。采用工作曲线法依据比耳定律进行定量。仪器结构和工作原理图见图1。 图1 DMA-80仪器结构和工作原理简图 二、DMA-80的主要特点和用途 DMA-80直接汞分析仪不需对样品进行任何前处理，在5~6分钟内就可完成测定，与目前通用的原子荧光光谱法(AFS)、冷原子吸收光谱法(CAA) 、双硫腙分光光度法(DSPM)相比，避免了湿化学消解的繁琐和费时，具有准确度高，重现性好，稳定，操作简便、快捷等优点；样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成，所以自动化程度高，省时省力，成本低；测定过程中产生的含汞废气经重铬酸钾吸收液无害化处理后排放，对环境污染低，适合实验室和野外的日常分析，在需要测汞的行业特别实用，减轻了分析人员的工作量， 广泛应用于环境、卫生、食品、冶金、地质、农业、制药、化工等行业固体和液体样品中总汞的定量分析。国外已经应用于生物样品（血液，头发，尿液，生物组织），水体(河水、污水、工业废水)，液体样品（石油、重油、清洁剂、油漆、洗液），固体样品（煤、煤灰、飞尘、土壤、沉积物、软泥、矿石、食品、饲料、塑料制品、木材、蔬菜、树叶、蜡制品、口红、化妆品），药物（普通西药、中药材、白明胶胶囊、保健品）等样品中汞的测定。 三、DMA-80的主要技术指标 仪器的测量范围：有两个测量池，长池测量范围为0.02~35ng Hg，短池测量 范围为35~600ng Hg，由仪器的浓度开关进行自动调节。 检出限和精密度：质量检出限为0.02ng Hg，浓度检出现为0.2μg/kg (μg/L) ；汞标准溶液11次重复测定的RSD 1.5%。 进样量：液体样品的最大进样量为500 μL；固体样品的最大进样量为500 mg。 低压汞灯为光源；测量波长253.65nm；硅 UV光电检测器。 分析时间：约5分钟。 进样模式选择：有自动和手动两种进样模式可供选择，前者适用于固体样品， 后者适用于液体样品（如水样）。 四、DMA-80的操作方法 固体样品用样品舟在分析天平上称好后放入自动进样盘内，液体样品用移液枪准确移入已放在样品盘上的样品舟内，然后按以下步骤进行操作。仪器操作界面如图2所示。 图2 仪器操作界面 打开与仪器连接的氧气钢瓶（纯度在99.95%以上，压力4bar），打开DMA-80仪器电源，打开电脑，双击电脑桌面上的DMA-80操作软件，运行DMA-80。 仪器开始自动加热，等待20~30分钟后，在System栏下可以看到四个反应炉FURNACE1~4分别出现绿色的OK提示，说明仪器已处于正常准备状态，此时热分解炉、催化炉、汞齐化器和测量池均已准备就绪，汞灯已经打开。 在Editor栏下编辑方法，包括方法名称、数据（测定结果）名称、操作者、分析日期、必要的注释。方法下根据样品性质设定测量参数，包括干燥温度（100~300℃）、干燥时间（0~300s）、分解温度（800~1000℃）、分解时间（0~420s）和等待时间（12s）。最后选择样品操作模式，建议固体样品选择自动( 在Documentation栏下编辑分析序列，其中在Sample列内输入样品编号， S