七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程.docVIP

压 滤 滤液 滤液 二次置换 压 滤 精制锌液 浸出液 电收尘粉 滤 渣 → → → → ← ← ← Zn粉 ↓ 铜镉渣 （送渣场） ↓ ↓ （送渣场） Zn粉 ↓ 滤 渣 ↓ （返浸出） （送浓缩结晶工序） 净化工序工艺流程图 氧 化 压 滤 一次置换 ↓ ↓ ↓ KMnO4 ↓ 七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-1 版本：2.0 1 范围 本标准规定了硫酸锌产品生产中净化工序工艺操作规范，适用于净化工序工艺操作过程。 2 工艺流程图 3 基本原理 3.1 除Fe2+、Mn2+的基本原理 利用KMnO4的强氧化性，把浸出液中的Fe2+、Mn2+分别氧化为 Fe3+、Mn4+，使之水解为Fe(OH)3及MnO2沉淀，从而 达 到 除 去 溶 液中的Fe2+、Mn2+的目的。 其化学反应为： MnO4 +3Fe2++7H2O→3Fe(OH)3 ↓+MnO2↓+ 5H+ 2MnO4 +3Mn2++2H2O→5MnO2↓+4H+ 3.2 除Cu2+、Cd2+、Ni2+的基本原理 用锌粉把溶液中的Cu2+、Cd2+、Ni2+还原为单质的化学反应过程: Cd2++Zn=Zn2++Cd↓ 溶液中Cu2+、Co2+、Ni2+均有类似的化学反应过程。 七厂硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-2 版本：2.0 4 原材料的质量要求 4.1 浸出液 PH值：4.8-5.4 ， 溶液浓度：24-28Be，清亮不浑浊。 4.2 KMnO4 工业级，主含量≥99.3%。 4.3 中和剂 ZnO≥50%，（通常用电收尘粉代替）。 4.4 锌粉 有效锌含量≥90%，筛余物（200μm)≤0.2%。 5 工艺技术条件 5.1 氧化 温度：85-100℃；时间：1.0-2.0h；PH值：4.8-5.2。 5.2 一次、二次置换 温度：50-60℃；时间：30-40min。 6 岗位操作法 6.1 氧化 6.1.1 抽取合格浸出液到氧化桶中，液面低于桶面4块砖，启动搅拌，开蒸汽间接加热，使溶液温度为85-100℃。 6.1.2 据浸出液中Fe2+含量，估计KMnO4用量，并把KMnO4分批加到氧化桶中 ，并用ZnO（通常用电收尘粉）调氧化液的PH值，控制PH 值 在4.8-5.2之间。 6.1.3 氧化过程中采用现场定性分析方法，测试氧化液中的Fe2+和Mn2+ 的含量，当Fe2+和Mn2+含量合格时即可开机压滤。 6.1.4 定性检验Fe2+和Mn2+的方法 6.1.4.1 定性检Fe2+：取滤液10ml置于试管中，加5滴20%的H2SO4酸化后加0.1NKMnO４ 2滴摇匀后加20%硫氰酸钾5滴并摇匀，观察，如出现血红 色或浅棕色 ，则表示Fe2+未除干净 ，若无色透明则表示溶液中Fe2+含 量合格。 6.1.4.2 定性检Mn2+：取过滤后ZnSO4溶液10ml置于试管中,加5滴浓H3PO4摇 七厂一水硫酸锌净化工序工艺技术操作规程 页：4-3 版本：2.0 匀，然后加一小匙过碘酸钾加热煮沸，冷却后观察，如有紫红色出 现，表示Mn2+未除净，如无色透明则表示溶液中Mn2+含量合格。 6.1.5 取氧化后滤液送化验室，测定Zn2+、Fe2+、Cd2+。 6.1.6 氧化结束后，通知压滤工压滤。 6.1.7 压滤 6.1.7.1 检查压滤系统各种设备，确认正常后，启动压滤泵方可压滤。 6.1.7.2 压滤过程中，应保持溶液清浊分离。装机、拆机要防止夹布，进退机不得超过规定界限。 6.1.7.3 压滤完毕后，停泵，拉出接液盘，退机卸渣，滤液送置换，渣送渣场。 6.1.7.4 装好压滤机交下班备用。 6.2 一次 置换 6.2.1 检查各种设备，确认正常后，抽取合格的ZnSO4氧化后液至一次置换桶中,液面应低于桶面约4块砖，防止搅拌时溶液溅出桶外。 6.2.2 启动搅拌器,取合格Zn粉，用筛子筛入一次置换桶中，为保证Cd2+浓度在0.5-3.0g/l范围内，Zn粉用量为理论用量的0.9-1.0倍，并保证反应温度在70-80℃之间，反应时间为30-40分钟。 6.2.3 一次置换后液定性检Cd2+：取 过 滤后溶液5ml置于试管中，加3N盐酸2ml，摇匀后加10%Na2S