仿制药一致性评价【ppt】.pptVIP

 药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 HPLC含量测定方法验证 系统适用性/精密度 System suitability/precision 系统适用性溶液(1针) 拖尾因子T：NMT 1.5；理论板数 N：NLT 2000；分离度R：NLT2.0(dependent on the method) 对照品溶液(5针)：std solution 相对标准偏差 RSD：NMT2.0%  药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 HPLC含量测定方法验证 专属性 specificity 空白溶剂/空白辅料溶液 Dilution solvent/placebo solution 原料药/制剂中掺入杂质 API/DP spiked with impurities 强力降解试验 Stress studies(～10% degradation) 溶液：热、酸及碱水解、氧化、光照Solution : heat ,acid＆base hydrolysis, oxidation, light irradiation 固态：高温、高湿、光照Solid : hight temperature, high humidity ,light irradiation  药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 HPLC含量测定方法验证 专属性 specificity API主峰不受溶剂、辅料以及任何杂质峰干扰 No interference with API peak from diluent , placebo or any impurities API主峰纯度分析 API peak purity analysis (purity: purity anglepurity threshold)  药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 专属性——API纯度分析 % 主成分含量 纯度角 纯度阈值 正常样品 97.4% 0.49 1.52 酸水解 97.5% 0.82 2.05 碱水解 90.8% 0.72 1.87 氧化 96.2% 0.71 1.95 溶液高温 97.6% 0.60 1.68 溶液光照 97.2% 0.68 1.72 粉末光照 95.9% 0.51 1.56 高温高湿 96.4% 0.69 1.79 高温 96.7% 0.72 1.68  药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 HPLC含量测定方法验证 线性 Linearity 对照品溶液(5～6个浓度)Std solution at 5 ～6 concentration levels(50% ～150%) 线性回归方程(面积相应与浓度) Linear regression analysis (area response vs. concentration) 接受标准 Criteria: 决定系数 Coefficient of determination R2:NLT 0.998 报告Y-截距及斜率 Report: Y-Intercept; Slope,RSD% 2.0%,Y-截距与100%响应值之比应小于2.0% 线性方程及线形图 Linearity equation and chart  药品研究、开发、标准提高及仿制药质量一致性评价 二、分析方法全验证------含量测定 线性 Linearity Std No. % of std Conc(mg/ml) Peak Area 1 50 0.05 795548 2 80 0.08 1283997