Fe_3O_4磁性纳米粒子修饰电极的制备与应用.pdf

摘 要 四氧化三铁（Fe O ）纳米粒子（NPs ）具有超顺磁性、无毒性、生物亲和性且易制 3 4 备等特性，在各个领域得到了很多应用，但是在化学修饰电极方面应用的还比较少。本 文通过共沉淀法制备了磁性PEG-Fe O NPs ，并分别分散于不同的表面活性剂溶液中制 3 4 备修饰磁性碳糊电极（MCPE ），应用于电化学活性物质的检测。论文的主要内容如下： 1．制作了PEG-Fe O NPs 修饰磁性电极并考察了性能。利用共沉淀法制备了磁性 3 4 Fe O NPs ，并用聚乙二醇（PEG ）修饰，分别用不同表面活性剂溶液分散后修饰至MCPE 3 4 表面得到了表面活性剂-PEG-Fe O /MCPE 。透射电子显微镜（TEM ）显示PEG 的修饰 3 4 使得Fe O NPs 团聚现象减少；十二烷基苯磺酸钠（SDBS）及十六烷基三甲基溴化铵 3 4 （CTAB ）分散PEG-Fe O NPs 的Zeta 电位增大，NPs 稳定性进一步增强；对磁性电极 3 4 中粘合剂进行了优化，电化学阻抗（EIS ）及循环伏安（CV ）显示，以硅油为粘合剂制 作 MCPE 阻抗最小，灵敏度最大。利用 CV 及 EIS 考察表面活性剂分散的 PEG-Fe O /MCPE 的性能，结果表明：与裸电极相比，修饰电极对K Fe(CN) 的CV 响 3 4 3 6 应增大，阻抗减小，且CTAB-PEG-Fe O /MCPE 的CV 响应比SDBS-PEG-Fe O /MCPE 3 4 3 4 的大很多，表明阳离子表面活性剂比阴离子表面活性剂对荷负电的K Fe(CN) 的吸附更 3 6 多。建议采用CTAB-PEG-Fe O /MCPE 、SDBS-PEG-Fe O /MCPE 分别测定带相反电荷 3 4 3 4 的电活性物质。 2 ．采用SDBS-PEG-Fe O /MCPE 修饰电极对荷正电的多巴胺（DA ）进行了电化学 3 4 测定。 CV 测定表明，该修饰电极对DA 有良好的电催化作用，DA 的氧化峰电流相当 于裸电极的5 倍，氧化峰和还原峰的电位差从0.221 V 减小到0.044 V，可逆性得到了 提高。采用方波伏安法（SWV）在最佳实验条件下测定DA ，其氧化峰电流与浓度分别 在5.0×10-7 mol/L~2.0×10-5 mol/L 和2.0×10-5 mol/L ~1.0×10-4 mol/L 范围内呈线性关系， 2 线 性 回 归 方 程 分 别 为 Ipa(μA)=2.25+2.04c(μmol/L), R =0.996;Ipa(μA)=31.2 2 -7 +0.784c(μmol/L), R =0.976 ；检出限达1.4×10 mol/L (S/N=3) 。该修饰电极可基本消除抗 坏血酸（AA ）和尿酸（UA ）等共存物质对DA 测定的干扰，用于测定盐酸多巴胺注射 液样品，结果令人满意。