FeVO_4微晶的合成及其光催化性能.pdf

FeVO FeVO FFeeVVOO 微晶的合成及其光催化性能研究 4 4 44 摘 要 光催化剂是半导体光催化技术中至关重要的一个部分，一些传统的半导 体光催化剂存在着禁带宽度较宽，对光的吸收波长范围太窄或只可吸收波长 较短的紫外光，光催化反应过程中会对环境造成二次污染等问题。为了解决 这些问题，除了对现有熟知的催化剂进行改性外，新的半导体光催化剂的研 V 3d 究也相当重要。因为钒酸盐中的 的 轨道的电子能够被光激发而吸引了 科学家的注意。在众多的钒酸盐光催化剂中，关于FeVO 微晶的研究较少。 4 本论文分别采用了不同的制备技术合成了FeVO 微晶，并且对不同方法制 4 备的FeVO4微晶的特性进行了研究，旨在寻求一种制备高催化活性的FeVO4 微晶的简单可控的方法。利用X 射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM） 和紫外可见吸收光谱（UV-vis）和示差扫描量热分析（DSC）分别对产物的 物相、形貌、光学性能和光催化性能等进行了表征。 以偏钒酸铵（NH VO ）和九水硝酸（Fe(NO ) ·9H O）为原料采用直接 4 3 3 3 2 沉淀的方法在pH=5，n(Fe)/n(V)为1.0时制备的无定形态FeVO ，在600℃ 4 煅烧4h生成了结晶性能较好的三斜型结构的FeVO 微晶，但是此种方法制 4 备的FeVO 微晶的颗粒尺寸较大且出现了较明显的团聚现象。 4 采用声化学法，以NH VO 和Fe(NO ) ·9H O为原料制备了FeVO 微晶， 4 3 3 3 2 4 研究发现，所制备的FeVO4 微晶为三斜型结构，超声功率由300W 增加到 500W，微晶尺寸逐渐下降，大小更为均匀。UV-vis 分析表明所制备的FeVO4 微晶具有较强的吸收可见光特性，且随着超声辐射的功率的增加，粒径减小， 禁带宽度由2.17eV 减小到2.08eV；随着超声辐射时间的延长，FeVO4微晶 的紫外-可见吸收光谱的最大吸收边发生了明显的红移现象；随着超声辐射 功率的提高和震荡时间的延长，制备的FeVO 微晶的光催化活性明显提高。 4 500W 4h FeVO 超声辐射 制备的 4 微晶的光催化活性最好，其在紫外光照射 下对罗丹明B的降解率100min 可达93%。 通过传统的水热反应合成水合钒酸铁微晶，再将水合钒酸铁微晶在 460℃煅烧制备出了三斜晶系FeVO4 微晶。系统的研究了不同的工艺因素对 FeVO 微晶的影响，结果表明，（1）当 pH 值为 1 时，制备了棒状的 4 FeVO ·1.1H O 微晶；当pH 值为3~5 时，制备了棒状的Fe (VO ) ·5H O 微 4 2 4 4 4 2 晶。（2）Fe (VO ) ·5H O 微晶可以通过重结晶过程转变为FeVO 微晶，并且 4 4 4 2 4