微乳液法制备超细陶瓷颜料.pdf

Preparation of ultrafine Ceramics Pigments by Microemulsion Method A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Liu Jianxiong Supervisor：Prof. Lin Dongen South China University of Technology Guangzhou, China 摘 要 为改变传统技术所制备陶瓷颜料粉体颗粒大，性能差的缺点，本论文以钴黑和钴蓝 颜料为例，对微乳液法制备超细陶瓷颜料进行研究，为微乳液法在制备陶瓷颜料领域的 发展提供一些实验依据和支持。 本论文首先对微乳液体系进行了初步研究，确定了 AEO /正丁醇/环己烷/水体系的 7 油包水微乳液的稳定区域，同时研究了该体系相关组分的用量配比，确定了表面活性剂 和助表面活性剂的适宜用量比为 18：17，从而为利用该微乳体系进行超细陶瓷颜料粒子 的制备提供了实验基础。 本论文通过混合两种增容不同反应物的微乳液，利用微乳液中发生的沉淀反应，制 备得到钴黑和钴蓝陶瓷颜料的前驱体，经过一定温度和时间的煅烧，得到相应的钴黑和 钴蓝陶瓷颜料。重点研究了表面活性剂用量、前驱离子浓度、煅烧温度以及煅烧时间等 因素对合成颜料的影响；同时初步探讨了铁含量对 Co-Cr-Fe 钴黑颜料的影响及 Co ：Al 配比对钴蓝颜料的影响。通过红外光谱(FT-IR) 、X 衍射(XRD)、差热分析(DTA)、马尔 文粒度分布及 UV 和色度仪颜色分析手段等，分别对所制备的样品进行了表征和分析。 研究结果表明：煅烧温度升高和煅烧时间延长，钴黑和钴蓝晶粒变大；钴蓝煅烧温 度在 1100℃，煅烧时间在 1-2h 时，可以得到呈色和晶体较好的尖晶石型钴蓝颜料；钴 黑煅烧温度在 1200℃，时间为 1.5h 时，可以得到较纯正的黑色，偏红现象降低。在一 定范围内，表明活性剂用量增加，钴黑和钴蓝颗粒以及晶粒变小，表面活性剂用量选择 18.4%时，可以制备得到颗粒度较小的陶瓷颜料。在一定浓度范围内，前驱离子浓度变 小，钴黑和钴蓝颗粒度变小，晶粒尺寸变大；对于钴黑，前驱离子浓度为 0.1771mol/L 时，可以制备得到 198nm 的钴黑陶瓷颜料颗粒。铁含量不断增加时，Co-Cr-Fe 钴黑中 出现了非尖晶石型物质 Fe O , 样品颜色逐渐从蓝绿色向墨绿色转变，且最后变为偏绿 2 3 的黑色。当 Co ：Al 配比不为化学计量比时，即减小时，其结构中混有 Al O ，随着配 2 3 比减小Al O 含量增加；当 Co ：Al 配比为 1：3 时，钴蓝呈现出较好的蓝色，色彩鲜艳。 2 3 实验说明，采用微乳液法制备纳米陶瓷颜料，可以通过控制反应条件来控制颜料纳米晶 的大小，微乳液法在制备纳米陶瓷粉体技术方面有着广阔的应用前景和研究价值。 关键词：微乳液法；钴黑；钴蓝；陶瓷颜料 I